实验室间比对及有效性评价

刘彦刚

2024/04/10

私聊

仪器检定/校准/计量

实验室间比对及有效性评价

分析圈 2024-03-29 20:00 江苏

实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。

实验室如何做好比对试验

一、实验室比对的管理要求

1.实验室应根据年度质量控制计划的需要制定用于内部质量控制的比对试验计划。

2.实验室用于内部质量控制的比对试验计划中，应明确各项比对试验的检测项目、比对形式、参加人员、预计日期、结果评价准则、不满意结果的处置要求等内容。

3.进行比对试验时，实验室应采取必要的措施杜绝弄虚作假、结果串通或结果修正。

4.比对试验完成后，实验室应对比对试验的结果进行汇总、分析和评价，并形成比对试验报告。

5.实验室应针对比对试验中出现的问题进行原因分析，根据其对实验室出具检测结果的影响采取纠正措施、预防措施或相应的改进措施。

二、比对试验的形式内容

1、人员比对

人员比对试验是指在相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。

当某项试验可由多人进行操作时，实验室可采用人员比对试验的方式进行内部质量控制，通过安排具体具有代表性的不同层次的两人或者多人展开，考核测试人员的能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练、用以评价人员对试验检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为实验室内部质量控制的手段、人员比对优先适用于以下情况：

1）依靠检测人员主观判断较多的项目、例如，食品中的感官、品尝的项目；

2）在培员工和新上岗的员工；

3）检测过程的关键控制点或关键控制环节；

4）操作难度大的项目和或者样品；

5）检测结果在临界值附近；

6）新安装的设备；

7）新开验的检测项目。

2、方法比对

方法比对试验是指在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。

当某个检测项目可以由多种方法进行操作时，实验室可以采用方法比对进行内部质量控制，判断检测所遵循的标准或者方法是否被严格的理解和执行，用以评价检测方法对试验检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为实验室内部质量控制的手段、方法比对优先适用于以下情况：

1）刚实施的新标准或者新方法；

2）引进的新技术、新方法和研制的新方法；

3）已有的具有多个检验标准或方法的项目。

3、仪器比对

仪器比对试验是指在相同的环境、相同的方法、由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一样品进行检测的试验。

当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可采用设备比对试验的方式进行内部质量控制，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否符合测量溯源性的要求，用以评价仪器设备对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用于以下情况：

1）新安装的设备；

2）修复后的设备；

3）检测结果出现在临界值附近的设备。

4、留样再测

留样再测是指在尽可能相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由相同的检测人员对已完成检测的样品在其留样保存期间进行再次检测的试验。实验室通过留存样品的再次测量，比较分析上次测试结果与本次测试结果的差异，用以发现实验室因偶然因素对实验室检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

作为内部质量控制手段，留样再测可在下列情况采用：

1）验证检测结果的准确性；

2）验证检测结果的重复性；

3）对留存样品特性的监控。

5、其他形式

实验室内部比对试验还有其他的形式，实验室影响检测结果的因素有很多，不同的因素对应不同的比对形式，通常采用单因素比对实验，即一次比对实验只考察一个主要的实验因素，例如，不同实验室的温湿度条件比对、不同批次或不同品牌的试剂、耗材、器具比对。

三、比对实验实施方案设计的方法

1、实验室比对实验方案设计

参与比对实验方案设计的人员包括熟悉实验室质量管理、检测方法和统计学等方面工作的技术人员。必要时，可以成立比对实验技术小组，负责方案的设计，实施的监督以及比对过程的指导，比对方案的内容一般包括：

1）目的；

2）开始时间和结束时间；

3）比对形式、检测项目、仪器设备、检测方法、参加人员等；

4）所用样品的描述，例如均匀性、稳定性、发放形式和处置要求；

5）检测技术的要求，例如重复测试次数的要求；

6）记录要求；

7）评价方法和判断的准则；

8）出现不符合处置的要求；

9）其他需要特殊注意的事项。

2、比对实验对样品的要求

2.1样品要求：

用于比对实验的样品需要满足以下要求：

1）样品有充分的均匀性和稳定性，在适合的条件下保存；

2）样品的数量应能够满足所有测试项目的要求，必要时要留出附加测试的样品；

3）样品的制备应有文件化处理程序，在使用前应对样品进行确认。

2.2样品的制备和准备：

比对试验的样品可分为阴性样品和阳性样品。对于阳性样品，可通过以下途径获得：

1)自制样品

在对样品制备方式了解的情况下，实验室可以利用自有的仪器设备进行简单样品的制备，也可以合作制备。无论采用哪种制备方式，制备的样品都应经过抽样检验评价其均匀性和稳定性，证实其可用于比对试验。

2)阳性留样

在日常检测过程中遇到的阳性样品，可以根据样品和目标检测项目的性质，选择是否将该样品留存并用于比对试验。运用此类样品进行比对试验时，应确认此类样品在上次检测完成后一直处于符合要求的妥善保存状态，并通过专家评估或样品评价等有效的手段确证其中被分析物的成分和含量没有发生变化。

3)标准样品或质控样品

有证标准物质、参加实验室间比对或能力验证活动剩余的比对样品以及实验室质控样品，通常均匀性比较好，且具有指定的参考值和测量不确定度。因此，这类样品只要确认其一直处于符合要求的妥善保存状态，均可用作比对试验样品。

4)加标样

同时，在一系列称取好的样品中分别添加适当浓度的标准物质。添加的过程应独立于检测过程，添加的人员应为有经验的技术人员，添加的浓度应适合比对试验的目的，添加的体积应准确、少量，添加后的样品应在适当的条件下进行一定时间的放置。

2.3样品的处置:

1）样品制备或准备完毕后，应使用不会对检测结果造成影响的方式分装样品，按比对试验方案规定的方式或实验室相关质量控制程序文件的要求分发样品。

2）如果对样品的处置会影响试验结果，则应在比对试验计划实施方案中清楚说明，或用特殊说明的方式让检测人员加以注意。检测人员接到样品后，应按要求妥善保管。

3）样品的唯一性标识和检验状态标识，实验室体系的要求。

2.4比对试验的开展:

1）实验室开展比对试验进行内部质量控制时，应确认其环境条件不会对所要求的检测质量产生不良影响。

2）实验室开展比对试验进行内部质量控制时，应确认用于检测的对结果准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备(例如，用于测量环境条件的设备)，经过校准并通过有效的期间核查保持其校准状态的置信度。

3）参与比对试验的人员，应按检测方法的要求进行测试，如实记录试验结果及相关信息，提交检测报告和原始记录。

4）当试验过程中出现可能影响比对试验结果统计分析的意外情况时，比对试验负责人应及时分析各种因素，与检测人员进行充分协调，并做出继续按原试验方案进行或修改原试验方案、执行新方案的决定。

比对实验室的设计很重要，后面对比对结果的应用和比对结果的评价，都有赖于于比对实验室的设计，另外实验的设计一定要冲着比对的目的而去。

（未完待续）

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第1楼2024/04/10

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四、比对试验的结果评价

1.统计学评价(t检验)

对于任何形式的比对试验,当每组检测的平行测量次数n较多(n≥6)时,可先对两组比对数据按步骤“a) F 检验”进行方差分析,判断两个均值的精密度是否存在显著性差异。若无显著性差异，即为两组测定结果等精度,继续按步聚“b) t 检验”,对比对试验结果进行评价。

a)F检验

F检验值按式(1)计算:

式中:

S大一两组数据中标准偏差大的数值；

S小一两组数据中标准偏差小的数值。

若F计算>F表,说明两组数据的精密度有显著差异,比对结果不满意。

若F计算≤F表,说明两组数据的精密度无显著差异,按t检验法对比对试验结果进行评价。

b)t检验

t检验值按式(2)计算:

式中:

X1一第1组测定结果的平均值；

X2一第2组测定结果的平均值；

S一两组等精度测定结果的合并实验标准偏差；

n1一第1组测定的平行测定次数；

n2一第2组测定的平行测定次数。

其中,两组等精度测定结果的合并实验标准偏差s按式(3)计算:

2. 人员比对

方法规定了允许差时,进行人员比对的具有较高准确度的一方的测定值作为参考值，比对试验结果按式(4)进行评价:

式中:

y1一比对方的测定值;

y2一参考方的测定值;

D%一方法规定的允许差,以百分数(%)计。

若满足式(4),表明比对试验结果满意;若不满足式(4),表明比对试验结果不满意。

方法没有规定允许差时,进行人员比对的双方应对测定值的测量不确定度进行评定,比对试验结果按式(5)进行评价:

式中:

y1一比对一方人员的测定值；

y2一比对另一方人员的测定值；

U1一比对一方人员测定值yi的测量不确定度,k=2；

U2一比对另-方人员测定y2的测量不确定度,k=2。

若满足式(5),表明比对试验结果满意;若不满足式(5),表明比对试验结果不满意。

3.方法比对

方法比对试验结果按式(6)进行评价:

式中:

y1一第1种方法的测定值；

y2一第2种方法的测定值；

U1一第1种方法测定值y1的测量不确定度,k=2；

U2一第 2种方法测定值y:的测量不确定度,k=2。

若满足式(6),表明比对试验结果满意;若不满足式(6) ,表明比对试验结果不满。

4.设备比对

4.1两台设备比对

当一台设备与另一台高准确度等级设备进行比对时,将高准确度等级设备的测定值作为参考值,比对试验结果按式(7)进行评价:

式中:

y1一比对方的测定值；

yo一参考方的测定值；

U1一比对方测定值的测量不确定度,k=2；

U。一参考方测定值的测量不确定度,k=2。

若满足式(7),表明比对试验结果满意;若不满足式(7),表明比对试验结果不满意。

4.2多台设备比对

当对多台相同准确度等级的设备进行比对时,比对试验结果按式(8)进行评价:

式中:

yi一第i台设备的测定值；

y一多台相同准确度等级设备测定值的平均值；

n一参加比对的设备台数；

U一参加比对的多台相同准确度等级设备的测量不确定度,k=2。

若满足式(8),表明比对试验结果满意;若不满足式(8)，表明比对试验结果不满意。

4.5留样再测

留样再测时,比对试验结果按式(9)进行判定:

式中:

y1-对样品的首次测定值；

y2-对样品进行留样再测的测定值；

U一测定值的测量不确定度,k=2。

若满足式(9),表明比对试验结果满意;若不满足式(9),表明比对试验结果不满意。

4.6 比对试验的报告

比对试验结果报告的内容一般包括(但不仅限于)以下方面:

a) 目的；

b)开始时间和结束时间；

c) 比对形式.检测项目、仪器设备、检测方法、参加人员等；

d)所用样品的描述,例如:均匀性和稳定性的评估结论、发放形式和处置要求等；

e) 检测原始记录；

f)结果评价准则和评价结论；

g) 结果异常时,还应包括原因分析及整改措施要求；

h)评价人、审核人和批准人。

必要时,比对试验结果报告还应该包含对试验结果数据的一致性、对有可能影响试验结果的各种因素、对异常试验结果数据等的分析,并探讨出现异常可能的原因,需要时提出改进的建议。

五、结果利用

比对试验的评价结果分为满意和不满意。根据工作需要,实验室可增加用于比对试验结果评价的临界可疑判据的规定。

比对试验结果满意时,认为实验室对检测结果的监控有效，符合内部质量控制的要求。

比对试验结果为可疑时,实验室应尽快分析出现疑问的原因,并开展有效的改进活动,必要时修改作业性文件。

来源：实验室经理人