加标回收率试验是怎么回事？如何操作？

应助达人

加标回收率，是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值。

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加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。[1]加标回收率的大小可以反映分析方法是否适合被测基体，帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题。

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加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。
例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。
加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:
(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。

一般情况下规定:
a.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
b.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;
c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;
d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;
e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

应助达人

能举个例子吧，感觉不太明白。