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草根比对38期实验过程分享

beyond1977

2016/09/12

背景：今年8月底报名参加了草根比对之38期“金属混标溶液的测定”，本次样品提供方为北京坛墨质检科技有限公司，于9月9日下午拿到样品，由于本次样品为金属混标溶液，故无需后续样品处理，只需按照样品提供方提供的方法逐级稀释就可以。
实验部分：
1、仪器和试剂
1.1主要仪器
1.1.1 瓦里安vista-mpx（水平观测）
1.1.2 热电QUANT'X X荧光能谱仪
1.2主要试剂
1.2.1锌标准溶液（1000mg/L）
1.2.2铜标准溶液（1000mg/L）
1.2.3镉标准溶液（1000mg/L）
1.2.4铅标准溶液（1000mg/L）（由于为了实验过程中混标的配制，四种标准溶液均选用硝酸基体标准溶液）
1.2.5硝酸（优级纯）
1.2.6超纯水
1.2.7样品原液
2.实验方法
2.1由于样品和标准基体都相对简单，ICP-OES我采用仪器首选波长（Cd 214.439nm;Cu 327.395nm;Pb 220.353nm;Zn 213.857nm）为分析波长进行测定。
3.溶液配制
3.1标准溶液配制
3.1.1 10mg/L混标：各量取1.2.1、1.2.2、1.2.3、1.2.4标准溶液10ml于1000ml容量瓶中，加硝酸10ml，超纯水稀释至刻度。
3.1.2 工作标准1（0.5mg/L混标）：量取5ml 3.1.1溶液于100ml容量瓶中，加硝酸1ml，超纯水稀释至刻度。
3.1.3 工作标准2（1mg/L混标）：量取10ml 3.1.1溶液于100ml容量瓶中，加硝酸1ml，超纯水稀释至刻度。
3.1.4 工作标准3（2mg/L混标）：量取20ml 3.1.1溶液于100ml容量瓶中，加硝酸1ml，超纯水稀释至刻度。
3.1.5 工作标准4（3mg/L混标）：量取30ml 3.1.1溶液于100ml容量瓶中，加硝酸1ml，超纯水稀释至刻度。
3.1.6 工作标准5（5mg/L混标）：量取50ml 3.1.1溶液于100ml容量瓶中，加硝酸1ml，超纯水稀释至刻度。
3.1.7空白：取1ml硝酸于100ml容量瓶中，超纯水稀释至刻度。
3.2样品溶液的配制
3.2.1样品溶液：根据样品提供方为北京坛墨质检科技有限公司提供的方法，取10ml样品原液于250ml容量瓶中，加硝酸2.5ml，超纯水稀释至刻度。（用单标法，以3.1.1为标准初步测定得4个元素浓度均在40-60mg/L之间）
3.2.2样品测试溶液：取3.2.1 5ml于100ml容量瓶中，加硝酸1ml，超纯水稀释至刻度。
4.上机测试
4.1 4个元素线性相关系数均在0.9997以上。结果以后分享
5 X荧光能谱仪比对：用1.2.1、1.2.2、1.2.3、1.2.4标准配制20、40、60、80、100mg/L4元素混标，上机绘制曲线，然后直接测试3.2.1溶液。下面是几张X荧光能谱仪的曲线，线性相对ICP要差一点，但还是不错的。

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