HJ 1315测质控土结果偏低

应助达人

楼主，您的消解时间也太长了，根据您的附图微波+消解同时用吗？两者是分开的。数据和中位值差多少？个人经验高概率是消解的问题，您用微波或者电热板消解均可，用加标回收摸索条件。

应助达人

我没做过这个啊，但是按照标准中的升温程序，微波消解需要48分钟，放凉再加上电热板赶酸的时间，半天时间应该就差不多了吧，楼主怎么能消解两天呢

应助达人

你判断质控是否合格的方法有问题，你应该仔细阅读一下标准的11.4条款。

另外 你该知足了，HJ1315是我个人见过重金属最务实的，同时为编制这个标准的团队，点个赞

粗略比对一下你的铜数据，部分合格。

1、我们后来提高了数显温度，使样品温度与检测方法保持一致以后，消解时间已经缩短至一天之内了。
2、HJ1315的微波消解法，是先加硝酸、盐酸进微波消解，消解完毕后转移至坩埚，再加入氢氟酸和高氯酸在电热板上继续消解。
3、最新的数据中，铬、镍、铜、锌等小质量数相对于标准土的标准值偏小，但砷、镉、钡、铅都能测进去标准值，怀疑问题是不是出在ICP-MS测试上面了

刚开始是数显温度与标准方法保持一致，后来发现其实温度可能是低了的。提高数显温度，使样品温度与方法保持一致后，消解已经可以在一天内完成了

1、我也认为HJ1315的方法很好，最近也听了赵小学老师讲这个方法的直播课，标准编制团队很用心也很务实。
2、虽然11.4要求误差在25%之内就可以，但是我觉得日常工作中，还是严格要求一点好。
3、现在发现一个规律是，铬、镍、铜、锌等低质量数元素测试偏低，砷、镉、钡、铅还是比较容易测进标准值的，感觉可能我们ICP-MS测定方法有些问题

应助达人

记得直播题目吗？ 我也看看？

前处理问题不大，主要是仪器状态调好。还有你用的什么模式ked?

应助达人

楼主用单纯电热板消解试过吗？另外考虑用附录B做一下校正