通标小菜鸟
第3楼2024/05/29
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑多个因素。
一、色谱柱内径
1. 当需要较高柱效时,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 GC/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小,并需要高的柱头压。
2. 当需要较高的样品容量时,使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比,它们对于不分流进样或大体积(> 2 ?L)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。
3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。
4. 只有配备大口径直接进样器时,才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量。
二、色谱柱柱长
1. 如果不知道佳长度,请先使用 25-30 米长的色谱柱。
2. 10-15 米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压。
3. 如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用 50-60 米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。
三、色谱柱膜厚
1. 对于 0.18-0.32 mm 内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为 0.18-0.25 ?m,可用于大多数分析。
2. 对于 0.45-0.53 mm 内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为 0.8-1.5 ?m,可用于大多数分析。
3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶剂、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。
4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。
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第4楼2024/05/29
首先根据待测物质的结构判断物质极性,然后后根据物质的极性进行色谱柱选择。色谱柱根据极性差异一般分为非极性色谱柱、极性色谱柱。色谱柱选择可以从以下方面进行考虑:
1. 非极性色谱柱:分离主要根据待测物质的极性,极性高先出,极性低后出(即沸点低先出,沸点高后出),极性相同的含有O 含有N 的极性先出,烃类后出,典型常用的非极性色谱柱如:DB-1、HP-1、BP-1、SE-30 。
2. 极性色谱柱:分离主要根据待测物质极性高低,极性低先出,极性高后出, 典型常用的极性色谱柱如DB-Wax 。
3. 首选中极性毛细管色谱柱,既能兼顾待测物质极性不同又能兼顾待测物质沸点差异, 典型常用的极性色谱柱如:DB-624、HP-5。