一、现代过程分析技术简介
现代过程分析技术(Process analytical technology,PAT)是融合分析化学、化学计量学、分析仪器、光学、电子工程、自动控制及计算机等学科与技术而形成的一门交叉学科,涉及分析化学家、过程化学家、生产工程师、系统工程师、仪器设计及自动控制等技术人员。根据PAT的发展进程,可将其分为五个阶段:离线分析(Off-line)、现场分析(At-line)、在线分析(On-line)、原位分析(In-line or In situ)和不接触样品分析(Non-invasive)。上述五个阶段的分析方法有各自的特点及优势,在实际应用过程中往往采用多种分析方法相结合的方式。
离线分析是指在生产流程中通过采样方式获取检测样品,然后将样品送往分析实验室并严格按照规定的方法进行分析。离线分析获得的分析结果具有可靠性高,检测精度高的优点,但存在分析结果滞后,无法实时指导生产过程的问题。
现场分析是将分析仪器设备放置在生产现场附近,将人工采样的样品送至分析仪器处进行分析。由于分析仪器在生产现场附近,现场分析的速度较离线分析有大幅提高,但其本质仍是离线分析的一种。
在线分析是在生产流程中将所需分析的样品从侧线引出,再利用自动取样等装置将样品送入至分析仪器进行分析。在线分析有间歇和连续分析两种方式,前者是间断性将样品引出注入分析仪器,而后者则是将样品连续不断地流入分析仪器,可以为生产过程提供实时分析。
原位分析是采用传感器或测量探头对生产流程的某一个特定部分进行测量分析,不需要将样品引出。因此,原位分析可以实现真正意义上的实时分析,但传感器或测量探头需要抵御测量环境的各种因素。
不接触样品分析是在测量过程中传感器或测量探头不与样品实际接触,具有独特的优点。如对于有毒害危险的生产流程的检测监控,不接触样品分析可以减少操作人员遭受有毒物质危害的风险;对于高温流体的检测,传感器或测量探头不需要具备耐高温的特性。二、在线近红外分析系统
近红外光谱分析技术是一种快速、无损、绿色的光学检测技术,可以满足生产流程中非接触式或原位分析的需要。随着近红外光谱分析仪器的小型化及抗振、抗干扰能力的提高,近红外光谱分析仪器不断走出实验室,并广泛应用于石油化工、农业、制药、食品加工等领域的生产流程在线监测。一般来说,线近红外分析系统主要由光谱仪、取样系统、样品预处理系统、光源系统及测样装置等组成。下面以2个简单的实例阐述在线近红外分析系统的组成。
图1-7为Tùgersen等人在1999年构建的肉品质在线近红外分析系统[25],主要由绞肉机、MM55光谱仪、电子控制单元、远程显示装置及计算机等组成。采用绞肉机将牛肉或猪肉绞碎,并通过螺旋搅拢输出。MM55光谱仪放置在肉流上方约25 cm处,并采用石英卤素灯作为光源。MM55光谱仪上安装有1441nm、1510nm、1655nm、1728nm和1810nm的滤光片,并以20Hz的频率旋转滤光片,获得各个波长下肉制品的光谱吸光度,以非接触方式对肉流的脂肪、水分及蛋白质含量进行实时监测。
图1-7 肉品质在线近红外分析系统[25]示意图
a-绞肉机; b-MM55光谱仪; c-电子控制单元; d-远程显示装置; e-计算机; f-肉流
图1-8为Maertens等人在New Holland TX64联合收割机上安装的谷物品质在线近红外分析系统[26]。联合收割机配备了标准DGPS和谷物产量传感器,以及一些用于速度和作物入口检测的附加传感器。蔡司Corona 45 NIR 1.7传感器安装在净谷升运器的旁路上,对谷物的蛋白质和湿度进行在线检测。该系统的波长范围为940 ~1700nm,光源为9W的卤钨灯。