分析化学
牛爸爸虎儿子
第1楼2007/05/15
Hg是四项里最容易出问题的一个,考虑到有Hg挥发所以在微波消化之前对升温程序和压力控制有一定的要求.在这里只是给个建议啊!1.用微波消化基本不会出现样品溶解不完全,可以从两个方面去改进,第一可以适当去修改消化程序,增高温度和最高温度持续加热时间.第二更改加酸种类和加酸量2.平板四元素连续测定法做塑胶样品也相当实用.但不是标准方法3.考虑到Hg挥发,每次微波消化后要等温度降到50度以下在打开.4.可以用Hg分析仪进行确认
tanker3200
第2楼2007/05/15
不知道你用的是什么型号的微波,加3ml盐酸和9ml硫酸,一般的塑胶都可以完全溶解掉,有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全,最好在30度以下
21個人
第3楼2007/05/15
你這個方法可以嗎?9ml硫酸?這樣也太危險了吧﹗
tillyu
第4楼2007/05/15
谢谢各位!我用的是Antopaar Multiwave3000的微波。我会去试一下改善试剂和微波程序设定。
第5楼2007/05/16
樓上的的微波跟我們的一樣﹐千萬別加太多的硫酸﹐危險﹗
第6楼2007/05/17
不好意思,是9ml得硝酸!
sundyvan
第7楼2007/05/29
个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且,硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。消解完成后,把罐放置冷却到室温再转移,这样会好一点。。
第8楼2007/05/30
是的,我加硝酸和双氧水就可以消解了,效果还不错
jiliangceshi
第9楼2012/06/17
做塑胶标准物质前处理的方法不止一个,你用的方法也是可以的,好好检查一下是哪个环节出了问题。
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