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【讨论】做塑胶标准物质中的Hg时,用微波前处理要注意哪些问题?

分析化学

  • 我们实验室前段时间参加实验室间的比对活动,做了一个塑胶样品,材质应该是PE的,Hg含量大概是1000ppm,而我们的结果比其他实验室低了不少,只有600ppm。我分析是前处理时样品溶解不完全,或者是有Hg挥发,或者有沉淀。我用了两种溶剂搭配,浓HNO3和浓HCl,另一种是浓HNO3和双氧水,后者只比前者多100ppm。
    不知哪位高人可以指点一二,给点做Hg前处理要注意的事项,和应该添加的试剂,不甚感激!!!
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  • 牛爸爸虎儿子

    第1楼2007/05/15

    Hg是四项里最容易出问题的一个,考虑到有Hg挥发所以在微波消化之前对升温程序和压力控制有一定的要求.在这里只是给个建议啊!
    1.用微波消化基本不会出现样品溶解不完全,可以从两个方面去改进,第一可以适当去修改消化程序,增高温度和最高温度持续加热时间.第二更改加酸种类和加酸量
    2.平板四元素连续测定法做塑胶样品也相当实用.但不是标准方法
    3.考虑到Hg挥发,每次微波消化后要等温度降到50度以下在打开.
    4.可以用Hg分析仪进行确认

    gzyzrw 发表:我们实验室前段时间参加实验室间的比对活动,做了一个塑胶样品,材质应该是PE的,Hg含量大概是1000ppm,而我们的结果比其他实验室低了不少,只有600ppm。我分析是前处理时样品溶解不完全,或者是有Hg挥发,或者有沉淀。我用了两种溶剂搭配,浓HNO3和浓HCl,另一种是浓HNO3和双氧水,后者只比前者多100ppm。
    不知哪位高人可以指点一二,给点做Hg前处理要注意的事项,和应该添加的试剂,不甚感激!!!

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  • tanker3200

    第2楼2007/05/15

    不知道你用的是什么型号的微波,加3ml盐酸和9ml硫酸,一般的塑胶都可以完全溶解掉,有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全,最好在30度以下

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  • 21個人

    第3楼2007/05/15

    你這個方法可以嗎?9ml硫酸?這樣也太危險了吧﹗

    gaowei3200 发表:不知道你用的是什么型号的微波,加3ml盐酸和9ml硫酸,一般的塑胶都可以完全溶解掉,有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全,最好在30度以下

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  • tillyu

    第4楼2007/05/15

    谢谢各位!我用的是Antopaar Multiwave3000的微波。我会去试一下改善试剂和微波程序设定。

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  • 21個人

    第5楼2007/05/16

    樓上的的微波跟我們的一樣﹐千萬別加太多的硫酸﹐危險﹗

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  • tanker3200

    第6楼2007/05/17

    不好意思,是9ml得硝酸!

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  • sundyvan

    第7楼2007/05/29

    个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且,硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。
    消解完成后,把罐放置冷却到室温再转移,这样会好一点。。

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  • tillyu

    第8楼2007/05/30

    是的,我加硝酸和双氧水就可以消解了,效果还不错

    sundyvan 发表:个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且,硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。
    消解完成后,把罐放置冷却到室温再转移,这样会好一点。。

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  • jiliangceshi

    第9楼2012/06/17

    做塑胶标准物质前处理的方法不止一个,你用的方法也是可以的,好好检查一下是哪个环节出了问题。

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