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GC-MS测定脂肪酸

Ins_5252ca6f

2024/06/29

气质联用（GCMS）

各位同仁们，求助，我想用HP-5MS弱极性柱测定脂肪酸。下面是我的处理方法，但是测出来的图有很多峰没出来或是形状不好，我应该怎么优化我的程序。跪求

称取50 mg油脂样品于5 mL正己烷的具塞玻璃试管中，放入超声波振荡器中于40 ℃超声10 min处理。加入2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液3 mL，涡旋混合1 min，
于60 ℃水浴酯化30 min，静置至澄清，加入1 g碳酸氢钠，中和过量的氢氧化钾。使用0.2 μm的针头过滤器
过滤，待测。
GC条件：色谱柱：Hp-5MS弹性石英毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度：250 ℃，载气：高纯（≥99.999%）氦气，载气流速：1.0 mL/min，进样量0.4 μL，分流100∶1；升温程序设置为：40 ℃保持2 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，4 ℃/min升温至250 ℃，以0.5 ℃/min升温至254 ℃，以15
℃/min升温至280 ℃保持10 min。、
MS条件：EI源，电子能量70 eV，电子倍增器电压1 354 V，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，
接口温度260 ℃，质量扫描范围：m/z 35~450，溶剂延迟8 min。采用全扫描模式。

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通标小菜鸟

第1楼2024/06/30

应助达人

楼主，看了你的条件，我觉得峰没出来跟你的一些条件有关，首先进样量只有0.4ul，分流比达到100:1，对于有些浓度不高的化合物，基本上就没响应或者响应很低，在色谱图上也就看不到了，建议进样体积1ul，分流比20：1。还有质谱参数溶剂延迟时间8min，我认为这个时间太久了，没有必要，一般溶剂延迟时间设置2min就够了。

0

安平

第2楼2024/07/01

应助达人

60m色谱柱，溶剂延迟可以设定大一些

0

安平

第3楼2024/07/01

应助达人

中和过程应该用硫酸氢钠

0

安平

第4楼2024/07/01

应助达人

分流比要降低一下。

脂肪酸甲酯峰，没有必要追求对称

0

安平

第5楼2024/07/01

应助达人

建议使用ffap类色谱柱进行测定。

峰形也会略好

0

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