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【我们不一YOUNG】液－液萃取

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2024/07/12

液－液萃取

液－液萃取（liquid/liquidextraction）

液－液萃取是最常用，最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话，可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或Mixxor液液萃取装置。后两者的设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。

液液萃取的优点：容易操作，设备不贵，重线性好，热效应少，浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。

乙醇,丙二醇,甘油可以通过加盐水后，使这些溶剂进入水相，用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去，只能直接或稀释进样，或者利用时间事件在triacetin出峰期间关闭MS。

对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取，必须先用盐水降低溶剂浓度在15%或一下，再用有机溶剂抽提。

（注：含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取，例如，加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取，但比较麻烦费时，一般用的人极少；或液液分配净化处理也行。）

液液萃取的缺点：浓缩时易挥发组分有损失，极性化合物回收率低，含胶的样品可能易乳化，可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时，可加入NaCl，Na2SO4盐类（轻溶剂时）电解质，离心或超声波（易燃溶剂不适用），延长静止时间，慢转动，适当加温等方法破乳。

液液萃取的回收率：对极性强的物质，例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低，是不足之处，需要用别的办法来例如直接进样或HPLC测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低，由于在浓缩时候损失较大，回收率也不高。像挥发性很强的乙醛，甲基硫醚损失也大，另外其极性强，在GCMS上面出峰快被溶剂会遮盖，也不适合这种方法。

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