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【我们不一YOUNG】静态顶空提取定量方法

symmacros

2024/07/12

静态顶空提取定量方法

1外标法

将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线，酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。

2标准添加法

有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质，外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。

3 内标法

在样品中准确加入一定量的内标物，内标物的性质最好和待测物的化学性质相似，最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子（某些特定情况下）来定量。

内标物的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差；只对欲分析的组分峰做校正。但每次需要准确称量内标物和样品，多一道手续，增加工作量。

作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似（理想状态）。但它必须能按保留时间或m / z 值来和样品区分。

同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的M/Z值区别开。运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致，单靠色谱是没有办法区分开的，而质谱有选择离子模式，可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。

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