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【我们不一YOUNG】+有机样品前处理之高温灰化法
通标小菜鸟
2024/07/23
私聊
前处理综合讨论
高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素
原子吸收
法测定。
灰化法是有机试样最常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。
应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到满意的结果。
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