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【我们不一YOUNG】+有机样品前处理之湿法消化法
通标小菜鸟
2024/07/23
私聊
前处理综合讨论
湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是:称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯),加入适量消化剂,通常应在100~200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行
原子吸收
法测定。
湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4?等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成。例如,HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应。
湿法消化法处理试样的优点是:设备简单、操作方便,待测元素的挥发性较灰化法小,因此是目前最常用的处理方法。但是,湿法消化法并非没有损失。例如:测定汞时,如果用开口烧瓶消化,则有很大损失,必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中,如果有机物烧焦时,砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时,Ge、As等可形成挥发性氯化物而损失,钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、H2SO4的消化液超过其沸点时,As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损失。另外,湿法消化法加入试剂量大,会引入杂质元素,空白值高,也是其主要缺点。
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