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第1楼2024/07/25
我有一个制剂产品需要测里面的凯氏氮含量,根据GB11891-1989方法测定,需取样液50ml加硫酸进行消化,但体积多爆沸后容易喷出来,所以采取先将样品的水分尽量挥发掉再加硫酸等进行消化,但最终滴定出来的结果偏低很多,请问大家,这种先将样品挥发干再消化会影响结果准确性吗,
楼主,这个高概率会影响结果准确性,蒸发过程可能会损失部分待测物质
如果影响怎么保证消化过程中不爆沸出来?
楼主,您是用多大体积的凯氏瓶?标准中推荐的是500ml;而且消解时需要加防爆玻璃珠;再者您可以根据样品中凯氏氮含量调整样品体积
还有消化终点怎么判定,是按照温度程序最终450℃保持30min液体澄清就行,还是三氧化硫烟雾完全消失?
楼主,应该是“至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持沸腾30min,放冷,加250mL水,混匀。”
另外您可以通过加标回收验证消化和蒸馏过程的准确度
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第2楼2024/07/25
你好,我们凯氏瓶是300ml,已经是目前能买到的最大规格了,如果直接取50ml样品消化后会爆沸出来,已经加了玻璃珠。所以目前只能先烘干,再消化。目前测试重复性很差,更不用说做加标回收了。