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【“仪”起享奥运】中药材独一味的鉴别、检查方法

中药/天然药检测

  • 鉴别













    (1)本品粉末棕褐色。非腺毛众多,23细胞组成,直径1015μm ,壁较厚,有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形,内含众多草酸钙针晶,长710μm。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形,壁孔横裂。

    (2)取本品粉末1g,加乙醇10ml, 加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取山桅苷甲酯对照品、8-O -乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液510μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。







    检查













    水分
    不得过13.0%(通则0832第二法) 。

    总灰分 不得过13.0% (通则2302) 。

    酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302) 。

    【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波 长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。




    对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8-O -乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯C17H26O11)和8-O-乙酰山栀苷甲酯C19H28O12的总量不得少于0.50%。


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  • xiahuanihao

    第1楼2024/08/08

    中药材独一味的鉴别很实用。

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