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【“仪”起享奥运】中药材独一味的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/07
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)本品粉末棕褐色。非腺毛众多,2
~
3
细胞组成,直径10
~
15
μ
m
,壁较厚,有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形,内含众多草酸钙针晶,长7
~
10
μ
m
。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形,壁孔横裂。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml, 加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取山桅苷甲酯对照品、
8-
O
-
乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5
~
10
μ
l
、对照药材溶液和对照品溶液各5
μ
l
,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过13.0%(通则0832第二法) 。
总灰分
不得过13.0% (通则2302) 。
酸不溶性灰分
不得过4.0%(通则2302) 。
【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】
照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波 长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
取山栀苷甲酯对照品、
8-
O
-
乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30
μ
g
的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10
μ
l
,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯
(
C
17
H
26
O
11
)和
8-
O
-
乙酰山栀苷甲酯
(
C
19
H
28
O
12
)
的总量不得少于0.50%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/08
中药材独一味的鉴别很实用。
0
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