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【“仪”起享奥运】二维同核NMR实验

通标小菜鸟

2024/08/08

核磁共振技术（NMR）

COSY谱(Correlation Spectroscopy)是最简单且用途最广的二维实验。COSY是通过J耦合建立的自旋核与自旋核之间的联系，也叫化学位移相关谱。同核COSY谱图中的交叉峰表明了邻近同核原子之间的耦合。另外，当一维谱图中谱峰重叠或变宽导致谱图难以解析时，COSY可以辅助谱峰信号的归属。COSY实验不仅可以用于观察1H-1H等同核原子之间的相关性，还可用于关联其他元素的化学转移。

TOCSY(Total Correlation Spectroscopy)实验可以提供整个自旋体系的信息，通过特殊的脉冲序列，实现从一个氢核的谱峰出发，找到与它处于同一耦合体系的所有氢核的相关峰。TOCSY实验中，磁化矢量在整个自旋系统内转移，混合时间的长短决定磁化矢量转移的远近;混合时间越长，磁化矢量传递越远，而混合时间很短时，TOCSY谱相当于COSY谱。

二维NOESY(Nuclear Overhauser Enhancements Spectroscopy)实验主要用于谱峰归属、结构的确定、立体构型及构象的研究。有机分子中两个1H核(例如HA和HB)的空间距离非常相近(通常指3.5?以下)时，照射HA至饱和，则HA信号消失，而HB的信号强度增大，这种现象称NOE效应。是由于空间靠近的核自旋之间的交叉弛豫引起的。NOE的强弱直接与相互作用的原子核间距离有关，因此NOE在分子结构计算中往往用于提供原子间距离和空间结构的信息。NOESY实验经常被用来确定一些生物大分子的构象，如蛋白质，核酸，DNA，RNA等。

原子核在外磁场中的Zeeman分裂所造成的能级差非常小，处在低能级的核自旋吸收外加射频场能量跃迁到离能级后靠自发辐射再回到低能级的效率非常低。因此NMR中核自旋的弛豫主要靠和它周围偶极子的相互作用。

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