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97%13C的苯甲酰氯的定量分析

  • xiao82shen
    2012/04/09
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 林老师:

    我现在买了几克C13丰度为97%的苯甲酰氯(羰基碳),我想用碳谱测一下他的丰度,可是测出来只有13%左右,但是GC和GC-MS都表明有97%的丰度,那不知道问题出在什么地方,我的核磁条件是,反门控去耦,弛豫时间3s。请指点。
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  • celan

    第1楼2012/04/10

    参数设置有问题!3s???

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  • xiao82shen

    第5楼2012/06/03

    现在问题解决了,弛豫时间太短了,设置成30s,就解决问题了,谢谢,各位老师。不过现在还有另外一个问题,如果一个高聚物我想测定他的末端基,含量在1%左右,我加了弛豫试剂,可是末端基怎么都看不到,是不是测量末端基有什么特别的要求。

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  • day_day_up

    第6楼2012/06/06

    1%的信号会不会太弱了?可以增加浓度或采样次数试试。定量对信噪比要求还是比较高的~

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