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探索高性能涂层背后的科学奥秘
玉烟
2024/08/16
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私聊
原创大赛公告
探索高性能涂层背后的科学奥秘
1. 概述
在现代工业领域,寻找一种既能满足高强度需求又能适应多变环境挑战的涂层材料,始终是科研人员不懈追求的目标。
尽管其成本相对较高,但其光固化膜展现出卓越的耐磨性、耐化学试剂性、抗紫外线辐射和抗冲击性能。此外,这种材料还具有高硬度和良好的附着力。其合成工艺不仅简便灵活,还可以通过调整原料的种类和配比来优化涂层的性能。因此,它常被用于制备各种金属、木材、塑料的面漆、油墨和光纤涂层等。
聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的分子链由热力学不相容的
软段和硬段
嵌段组成。
软段主要
是聚合多元醇,
而硬段则
由异氰酸酯和双键固化交联点构成。软硬段的化学组成和相对比例会改变分子间的相互作用力,进而影响固化膜的各项性能。因此,原料的选择和配比对固化膜的性能起着决定性的作用。
在本研究中,我们通过本体逐步聚合方法制备了
不同软段的
脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CPUA)。实验中选用
了异佛尔
酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H
??
MDI)、聚酯二元醇、聚醚二元醇和甲基丙烯酸
羟
乙酯(HEMA)作为原料。这些原料的优势在于:IPDI和H
??
MDI的分子结构中不含苯环,使得合成的脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CPUA)涂料具有更强的硬度、更优良
的耐黄变性
和柔顺性。此外,其耐光老化性能大大优于芳香族聚氨酯丙烯酸酯涂料,使其成为室外保护和装饰用表面涂料的理想选择。本研究进一步探讨了不同
种类和不同分子量的聚二元醇、不同种类的脂环族二异氰酸酯对紫外光(UV)固化脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CPUA)固化膜的软硬段结构及其性能的影响。
2.实验部分
2.1 实验原料及仪器
聚己二酸丁二醇酯(BG): 分子量分别为1000、2000、3000,工业纯,聚e己内酯(PCL): 分子量分别为1000、2000、3000,工业纯,同样由江苏宝泽高分子材料有限公司提供。聚乙二醇(PEG): 分子量为1000,化学纯,由国药集团化学试剂有限公司提供。聚四氢呋喃
醚
二醇(PTMG): 分子量为1000,化学纯,也由国药集团化学试剂有限公司提供。聚丙二醇(PPG): 分子量分别为1000、2000、3000,化学纯,由国药集团化学试剂有限公司提供。
异佛尔
酮二异氰酸酯(IPDI): 工业纯,来自江苏宝泽高分子材料有限公司。
氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H
??
MDI): 工业纯,同样来自江苏宝泽高分子材
料有限公司。
甲基丙烯酸
羟
乙酯(HEMA): 工业纯,由上海金贸泰化工有限公司提供。二丁基二月桂酸锡(DBTDL): 化学纯,由国药集团化学试剂有限公司提供。4-甲氧基
酚
(MEHQ): 化学纯,同样由国药集团化学试剂有限公司提供。三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA): 工业纯,由宜兴市宏辉化工有限公司提供。二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA): 工业纯,也由宜兴市宏辉化工有限公司提供。 自由基型紫外光(UV)引发剂: Irgacure754, 化学纯,由德国巴斯夫公司提供。氢氧化钠(NaOH): AR, 由上海凌峰化学试剂有限公司提供。盐酸: 35wr%, 由上海凌峰化学试剂有限公司提供。铝片: 尺寸为12cm×5cm×0.5cm,分别用洗涤剂溶液、0.1M盐酸和0.1MNaOH溶液浸泡1h, 然后用清水洗净,并在70℃下真空烘干后放入干燥器中备用。
使用的设备包括电动搅拌器、电热套、数显鼓风干燥箱、抽屉式紫外线照射机、
线棒涂布器
、
转板黏度
计、傅里叶红外光谱仪、
差示扫描
量热(DSC)仪、热重(TG)分析仪和便携式铅笔划痕试验仪等。
2.2
软段为
聚酯二醇的脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CSPUA)的制备
2.1
软段为
聚酯二醇(BG和PCL)、
硬段为
IPDI和HEMA的脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CSPUA)的制备
在一个装有机械搅拌、温度计和抽真空装置的250ml四口圆底烧瓶中加入一定质量的聚酯二醇。使用电热套加热熔融,并在110℃下抽真空除水2小时。降温至50℃后,在氮气保护下迅速加入与BG物质的量比为2:1的IPDI和0.1wt%的二月桂酸二丁基锡(DBTDL)。将温度升至85℃,进行恒温反应。每隔0.5小时测量一次-NCO的含量。当-NCO含量降至初始值的一半时,降温至50℃,然后加入与剩余-NCO物质的量比为1:1的HEMA、0.1wt%的DBTDL和0.05wt%4-甲氧基
酚
阻聚剂,维持50℃进行恒温反应。每隔0.5小时测量一次-NCO的含量。当其降至-NCO质量分数小于0.1%时,反应结束并冷却出料。其中,-NCO含量按照标准HG/T2409-1992《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》进行测定。
2.2
软段为
聚酯二醇(BG)、
硬段为
H
?
MDI和HEMA的脂环族聚氨酯丙烯酸酯的制备
在一个装有机械搅拌、温度计和抽真空装置的250ml四口圆底烧瓶中加入一定质量的BG1000。使用电热套加热熔融,并在110℃下抽真空除水2小时。降温至50℃后,在氮气保护下迅速加入与BG物质的量比为2:1的H
??
MDI和0.1wt%的DBTDL。将温度升至85℃,进行恒温反应。每隔0.5小时测量一次-NCO的含量。当-NCO含量降至初始值的一半时,降温至50℃,然后加入与剩余-NCO物质的量比为1:1的HEMA、0.1wt%的DBTDL和0.05wt%4-甲氧基
酚
阻聚剂,维持50℃进行恒温
反应。每隔0.5小时测量一次-NCO的含量。当其降至-NCO质量分数小于0.1%时,反应结束并冷却出料。其中,-NCO含量按照标准
HG/T2409-1992《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》进行测定。
2.3
软段为
聚醚二元醇的脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CRPUA)的制备
在一个装有机械搅拌、温度计和抽真空装置的250ml四口圆底烧瓶中加入一定质量的聚醚二元醇。使用电热套加热熔融,并在95℃下抽真空除水2小时。降温至50℃后,在氮气保护下迅速加入与聚醚二元
醇
物质的量比为2:1的IPDI和0.1wt%的DBTDL。将温度升至80℃,并进行恒温反应。每隔0.5小时测量一次-NCO的含量。当-NCO含量降至初始值的一半时,降温至50℃,然后加入与剩余-NCO物质的量比为1:1的HEMA、0.1wt%的DBTDL和0.05wt%4-甲氧基
酚
阻聚剂,维持50℃进行恒温反应。每隔0.5小时测量一次-NCO的含量。当其降至-NCO质量分数小于0.1%时,反应结束并冷却出料。其中,-NCO含量按照标准HG/T2409-1992《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》进行测定。脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CPUA)的制备反应示意图如图3.1所示。
操作
方法
3.
1
紫外光(UV)固化涂膜的制备
首先,我们选择了三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)作为活性稀释剂。这两种稀释剂在紫外光固化过程中起到了关键作用。接着,我们在脂
环族环氧
丙烯酸酯中加入了配方量的活性稀释剂、
自由基型光引发剂
Irgacure754及阻聚剂4-甲氧基
酚
。这些成分在60℃下搅拌均匀后,形成了紫外光(UV)固化预聚物。在整个预聚物中,Irgacure754和4-甲氧基
酚
的质量分数保持恒定,分别为4.5%和0.5%。为了将预聚物均匀地涂布于铝片上,我们使用
了线棒涂布器
。然后,将涂有预聚物的铝片放置在抽屉式紫外线
照射机
中进行固化。在这个过程中,样品与紫外灯管的距离为15cm,固化箱内的温度维持在39℃,固化时间为90秒。固化完成后,样品被放置在干燥器中备用,以确保其稳定性。
3.
2
紫外光(UV)固化涂料预聚物黏度的测定
为了确保涂料的性能达到预期标准,我们采用了Brookfield公司的CAP2000+
型转板
黏度计来测定预聚物的黏度。在测试过程中,我们选用了06号转子,并将转速设定为100RPM,等待时间为12秒。这样的设置可以确保我们得到准确的黏度数据。3.
2
涂料预聚物的紫外光(UV)固化
这一步骤与3.
1
中的固化过程相似,但有所不同的是,这次我们将紫外光(UV)固化涂料预聚物加热至60℃。同样地,我们
使用线棒涂布器
将预聚物均匀地涂布在预先处理好的铝片上,并放置在抽屉式紫外线
照射机
中进行固化。固化的条件与之前相同:样品与紫外灯管的距离为15cm,固化箱内的温度为39℃,固化时间为90秒。固化后的样品同样被放置在干燥器中备用。
3
.3
红外光谱(FTIR)的测定
为了深入了解涂料的分子结构,我们采用了溴化钾压片法进行测量。首先,将样品加热熔融,然后直接涂在溴化钾
研
片上。接下来,使用Nicole5700型傅里叶红外光谱仪进行红外光谱(FTIR)的测量。这种方法可以帮助我们准确地分析出涂料中的化学键和官能团。
3.
4
差示扫描
量热(DSC)测试
我们使用了美国
Tainstruments
公司的DMA2980
型差示扫描量热仪来
研究材料的
相转变
温度。在测试过程中,样品在氮气的保护下进行,升温速率为10℃/min。这种测试方法可以为我们提供关于材料热性能的重要信息。
3.
5
热重(TG)测试
为了进一步了解涂料的热稳定性,我们采用了德国NETZSCH公司的STA409PC/GP型综合热分析仪进行测量。在测试过程中,升温速率为10K/min,并在氮气气氛下进行。测试的温度区间为25~700℃。这种测试方法可以帮助我们评估涂料在不同温度下的热稳定性。
3
.
6
固化漆膜的附着力测试
为了评估固化漆膜与基材之间的结合强度,我们按照GB/T9286-1998标准划格法-胶带法进行了测定。测试结果分为0、1、2、3、4、5共6级,其中0级表示最好,5级表示最差。这种方法可以直观地反映出涂料的附着性能。
3.
7
固化漆膜的耐热性能测试
为了评估固化漆膜在高温环境下的稳定性,我们将固化漆膜放在烘箱中加热至200℃,保持30分钟。取出后,待其降至室温,检查涂层是否有脱落或变点,并进行拍照记录。这种方法可以帮助我们了解涂料在极端温度下的表现。
3.
8
固化漆膜的耐温变性能测试
为了评估固化漆膜在不同温度变化下的稳定性,我们将固化漆膜放在烘箱中加热至85℃,保持1小时,然后放在常温下保持15分钟。这样的循环连续进行四次后,检查涂层是否有脱落,并进行拍照记录。这种方法可以帮助我们了解涂料在温度变化环境下的表现。
3.
9
固化漆膜铅笔硬度测量
为了评估固化漆膜的表面硬度,我们采用了QHQ-A型铅笔硬度划痕仪,并按照国标GB/T6739-2006进行测量。在测试过程中,我们选择了中华绘图铅笔作为测试工具。这种方法可以帮助我们了解涂料表面的抗划伤能力。
4.
讨论
在本章研究中,我们分别采用了不同的聚二元醇(聚酯二元醇和聚醚二元醇)、不同的脂环族二异氰酸酯(
IPDI和H
??
MDI)以及甲基丙烯酸
羟
乙酯(HEMA)作为原料,合成了脂环族聚氨酯丙烯酸酯(CPUA)。在研究中,我们分别以聚酯二醇和聚醚二醇作为软段,合成了两种类型的CPUA。通过对比这
两种软段合成
的CPUA的分子结构,
后面
继续深入了解
产物的结构特点。
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