铝电解质分子比不同分析方法的探讨
前言
图1钠标准溶液工作曲线
表1
样品编号 | 测量次数 | NaF% | 总Al% | Al2O3% | Al2O3中的Al% | AlF3% | CR |
1065 | 第1次 | 50.03 | 12.34 | 1.89 | 1.00 | 35.29 | 2.84 |
第2次 | 51.41 | 11.98 | 1.73 | 0.92 | 34.44 | 2.99 | |
第3次 | 51.40 | 12.60 | 1.94 | 1.03 | 36.02 | 2.85 | |
第4次 | 52.60 | 12.40 | 1.87 | 0.99 | 35.51 | 2.96 | |
第5次 | 51.41 | 12.16 | 1.88 | 0.99 | 34.75 | 2.96 | |
平均值 | 51.37 | 12.30 | 1.86 | 0.99 | 35.20 | 2.92 | |
SD% | 0.91 | 0.24 | 0.08 | 0.04 | 0.63 | 0.07 | |
RSD% | 1.77 | 1.92 | 4.22 | 4.22 | 1.78 | 2.37 | |
1068 | 第1次 | 50.31 | 12.82 | 2.28 | 1.21 | 36.15 | 2.78 |
第2次 | 49.02 | 12.82 | 2.20 | 1.16 | 36.28 | 2.70 | |
第3次 | 49.57 | 12.54 | 2.31 | 1.22 | 35.22 | 2.81 | |
第4次 | 52.86 | 13.00 | 2.36 | 1.25 | 36.57 | 2.89 | |
第5次 | 52.78 | 12.50 | 2.26 | 1.20 | 35.18 | 3.00 | |
平均值 | 50.91 | 12.74 | 2.28 | 1.21 | 35.88 | 2.84 | |
SD% | 1.81 | 0.21 | 0.06 | 0.03 | 0.64 | 0.11 | |
RSD% | 3.55 | 1.66 | 2.60 | 2.60 | 1.78 | 3.98 | |
2328 | 第1次 | 50.36 | 11.74 | 1.88 | 0.99 | 33.44 | 3.01 |
第2次 | 47.80 | 11.60 | 1.94 | 1.03 | 32.91 | 2.90 | |
第3次 | 53.17 | 11.50 | 1.81 | 0.96 | 32.81 | 3.24 | |
第4次 | 48.43 | 11.60 | 2.01 | 1.06 | 32.79 | 2.95 | |
第5次 | 52.13 | 11.90 | 2.02 | 1.07 | 33.71 | 3.09 | |
平均值 | 50.38 | 11.67 | 1.93 | 1.02 | 33.13 | 3.04 | |
SD% | 2.31 | 0.16 | 0.09 | 0.05 | 0.42 | 0.13 | |
RSD% | 4.58 | 1.33 | 4.59 | 4.59 | 1.26 | 4.34 | |
2332 | 第1次 | 49.72 | 10.98 | 1.83 | 0.97 | 31.16 | 3.19 |
第2次 | 49.56 | 11.24 | 1.95 | 1.03 | 31.77 | 3.12 | |
第3次 | 50.67 | 11.10 | 1.98 | 1.05 | 31.29 | 3.24 | |
第4次 | 50.67 | 11.50 | 2.04 | 1.08 | 32.43 | 3.12 | |
第5次 | 51.11 | 11.20 | 2.03 | 1.07 | 31.51 | 3.24 | |
平均值 | 50.35 | 11.20 | 1.97 | 1.04 | 31.63 | 3.18 | |
SD% | 0.67 | 0.19 | 0.08 | 0.04 | 0.50 | 0.06 | |
RSD% | 1.33 | 1.73 | 4.29 | 4.29 | 1.59 | 1.87 |
CR=2× = 2×
表2
样品编号 | 测量 次数 | 溶液电导率(us/cm) | 过剩NaF量(g) | 游离AlF3(g) | 冰晶石中NaF(g) | 电解质中NaF(g) | 冰晶石中AlF3(g) | 电解质中AlF3(g) | 分子比 |
1065 | 第1次 | 4700.00 | 0.86 | 0.09 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.54 | 2.81 |
第2次 | 4600.00 | 0.84 | 0.11 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.55 | 2.79 | |
第3次 | 4400.00 | 0.80 | 0.13 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.58 | 2.74 | |
第4次 | 4500.00 | 0.82 | 0.12 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.56 | 2.77 | |
第5次 | 5000.00 | 0.92 | 0.05 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.50 | 2.89 | |
平均值 | 4640.00 | 0.85 | 0.10 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.54 | 2.80 | |
SD% | 230.22 | 0.05 | 0.03 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.03 | 0.06 | |
RSD% | 4.96 | 5.45 | 29.82 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 1.99 | 2.02 | |
1068 | 第1次 | 4600.00 | 0.84 | 0.11 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.55 | 2.79 |
第2次 | 4300.00 | 0.78 | 0.15 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.59 | 2.72 | |
第3次 | 4800.00 | 0.88 | 0.08 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.52 | 2.84 | |
第4次 | 4500.00 | 0.82 | 0.12 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.56 | 2.77 | |
第5次 | 4700.00 | 0.86 | 0.09 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.54 | 2.81 | |
平均值 | 4580.00 | 0.83 | 0.11 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.55 | 2.79 | |
SD% | 192.35 | 0.04 | 0.03 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.03 | 0.05 | |
RSD% | 4.20 | 4.62 | 23.12 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 1.65 | 1.64 | |
2328 | 第1次 | 4500.00 | 0.82 | 0.12 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.56 | 2.77 |
第2次 | 4400.00 | 0.80 | 0.13 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.58 | 2.74 | |
第3次 | 4700.00 | 0.86 | 0.09 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.54 | 2.81 | |
第4次 | 4600.00 | 0.84 | 0.11 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.55 | 2.79 | |
第5次 | 4400.00 | 0.80 | 0.13 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.58 | 2.74 | |
平均值 | 4520.00 | 0.82 | 0.12 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.56 | 2.77 | |
SD% | 130.38 | 0.03 | 0.02 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.02 | 0.03 | |
RSD% | 2.88 | 3.17 | 14.62 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 1.12 | 1.12 | |
2332 | 第1次 | 4800.00 | 0.88 | 0.08 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.52 | 2.84 |
第2次 | 4800.00 | 0.88 | 0.08 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.52 | 2.84 | |
第3次 | 4800.00 | 0.88 | 0.08 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.52 | 2.84 | |
第4次 | 4500.00 | 0.82 | 0.12 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.56 | 2.77 | |
第5次 | 4800.00 | 0.88 | 0.08 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.52 | 2.84 | |
平均值 | 4740.00 | 0.87 | 0.09 | 2.16 | 2.16 | 1.44 | 1.53 | 2.82 | |
SD% | 134.16 | 0.03 | 0.02 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.02 | 0.03 | |
RSD% | 2.83 | 3.10 | 19.96 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 1.17 | 1.15 |
表3
样品 编号 | 测量 次数 | O (%) | F (%) | Al (%) | Na (%) | Mg(%) | K (%) | Ca (%) | CR(O) | Al2O3 (%) | CR(F) |
1065 | 第1次 | 0.767 | 53.756 | 12.310 | 28.589 | 0.292 | 1.732 | 2.554 | 2.931 | 1.630 | 2.737 |
第2次 | 0.761 | 53.801 | 12.339 | 28.616 | 0.289 | 1.721 | 2.560 | 2.924 | 1.616 | 2.737 | |
第3次 | 0.786 | 53.697 | 12.323 | 28.531 | 0.290 | 1.723 | 2.553 | 2.927 | 1.670 | 2.732 | |
第4次 | 0.809 | 53.666 | 12.324 | 28.484 | 0.290 | 1.723 | 2.558 | 2.928 | 1.718 | 2.727 | |
第5次 | 0.871 | 53.527 | 12.320 | 28.454 | 0.289 | 1.721 | 2.556 | 2.944 | 1.851 | 2.736 | |
平均值 | 0.799 | 53.689 | 12.323 | 28.535 | 0.290 | 1.724 | 2.556 | 2.931 | 1.697 | 2.734 | |
SD% | 0.044 | 0.105 | 0.010 | 0.068 | 0.001 | 0.005 | 0.003 | 0.008 | 0.095 | 0.004 | |
RSD% | 5.571 | 0.195 | 0.085 | 0.239 | 0.422 | 0.266 | 0.112 | 0.266 | 5.585 | 0.158 | |
1068 | 第1次 | 1.194 | 53.324 | 12.961 | 27.970 | 0.299 | 1.621 | 2.449 | 2.825 | 2.537 | 2.655 |
第2次 | 1.207 | 53.259 | 12.947 | 27.786 | 0.293 | 1.624 | 2.472 | 2.813 | 2.563 | 2.630 | |
第3次 | 1.214 | 53.254 | 12.962 | 27.928 | 0.296 | 1.619 | 2.452 | 2.826 | 2.579 | 2.654 | |
第4次 | 1.230 | 53.216 | 12.946 | 27.918 | 0.292 | 1.627 | 2.452 | 2.833 | 2.613 | 2.656 | |
第5次 | 1.259 | 53.145 | 12.953 | 27.863 | 0.297 | 1.629 | 2.453 | 2.834 | 2.675 | 2.655 | |
平均值 | 1.221 | 53.240 | 12.954 | 27.893 | 0.295 | 1.624 | 2.456 | 2.826 | 2.593 | 2.650 | |
SD% | 0.025 | 0.066 | 0.008 | 0.071 | 0.003 | 0.004 | 0.009 | 0.008 | 0.053 | 0.011 | |
RSD% | 2.047 | 0.123 | 0.058 | 0.254 | 0.975 | 0.254 | 0.378 | 0.298 | 2.054 | 0.423 | |
2328 | 第1次 | 1.186 | 53.585 | 12.067 | 27.282 | 0.272 | 2.442 | 2.779 | 2.982 | 2.518 | 2.574 |
第2次 | 1.013 | 53.598 | 12.081 | 27.388 | 0.275 | 2.436 | 2.802 | 2.937 | 2.151 | 2.594 | |
第3次 | 1.163 | 53.566 | 12.075 | 27.294 | 0.273 | 2.431 | 2.776 | 2.974 | 2.470 | 2.577 | |
第4次 | 1.172 | 53.540 | 12.064 | 27.311 | 0.273 | 2.438 | 2.787 | 2.982 | 2.489 | 2.584 | |
第5次 | 1.203 | 53.499 | 12.068 | 27.306 | 0.272 | 2.430 | 2.791 | 2.990 | 2.555 | 2.587 | |
平均值 | 1.147 | 53.558 | 12.071 | 27.316 | 0.273 | 2.435 | 2.787 | 2.973 | 2.437 | 2.583 | |
SD% | 0.077 | 0.039 | 0.007 | 0.042 | 0.001 | 0.005 | 0.010 | 0.021 | 0.163 | 0.008 | |
RSD% | 6.679 | 0.073 | 0.057 | 0.153 | 0.449 | 0.204 | 0.370 | 0.703 | 6.683 | 0.309 | |
2332 | 第1次 | 0.793 | 53.709 | 11.751 | 27.876 | 0.282 | 2.457 | 3.077 | 3.012 | 1.684 | 2.699 |
第2次 | 0.875 | 53.675 | 11.744 | 27.919 | 0.285 | 2.456 | 3.054 | 3.077 | 1.914 | 2.709 | |
第3次 | 0.799 | 53.648 | 11.738 | 27.889 | 0.283 | 2.464 | 3.071 | 3.019 | 1.696 | 2.708 | |
第4次 | 0.810 | 53.586 | 11.754 | 27.827 | 0.283 | 2.461 | 3.062 | 3.011 | 1.721 | 2.702 | |
第5次 | 0.837 | 53.545 | 11.747 | 27.824 | 0.285 | 2.458 | 3.051 | 3.021 | 1.777 | 2.705 | |
平均值 | 0.823 | 53.633 | 11.747 | 27.867 | 0.284 | 2.459 | 3.063 | 3.028 | 1.758 | 2.705 | |
SD% | 0.034 | 0.067 | 0.006 | 0.041 | 0.001 | 0.003 | 0.011 | 0.028 | 0.094 | 0.004 | |
RSD% | 4.097 | 0.124 | 0.053 | 0.147 | 0.473 | 0.133 | 0.360 | 0.916 | 5.349 | 0.154 |
表4
样品编号 分析方法 | 1065 | 1068 | 2328 | 2332 | 备注 | |
成分分析法(CR) | 2.92 | 2.84 | 3.04 | 3.18 | ||
电导法 (CR) | 2.80 | 2.79 | 2.77 | 2.82 | ||
荧光分析法 | CR(O) | 2.93 | 2.83 | 2.97 | 3.03 | |
CR(F) | 2.73 | 2.65 | 2.58 | 2.70 | LiF未参与计算 | |
2.98 | 2.85 | 2.98 | 3.17 | LiF参与计算 |