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【求助】:基线漂移很厉害

气相色谱(GC)

  • 今天气相开始调试,但是柱子老化了一天,基线一直不稳。调零后一直在零线位置不动,温度升高,基线就往上冲,如果再加电流0.0几的话,就到顶了,然后一直下不来;降温的时候就一下子掉到负几,波动很大。不升温的时候就一直出现锯齿型的峰,而且基线不是往下降,而是在往上升,请问出现这种情况是什么原因?
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  • 第1楼2004/11/25

    仪器连接的好吗?什么检测器

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  • 第2楼2004/11/25

    仪器拆开了又重新连接,检查了好几次,最后工程师说是因为载气(氮)不纯,因为只有99.995%,但是我觉得是因为他升温太快了(10度/分),而且还没有老化柱子就把它直接接到ECD上面了。下午老化了一个下午,检测器的温度一直上不去,一加温就超出范围,没有信号输出了。晚上安装工程师说换氢气试试,现在的情况还是差不多,搞不明白是怎么回事。

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  • 第3楼2004/11/26

    昨晚上让载气通宵流动,不过没有把ECD的温度升高,今天发现有点效果,检测器的温度可以升到120度,但是一到240度又没有信号输出了。后面换了NPD、FTD,调试的结果很理想,证明柱子已经老化好了。这是不是说明ECD受污染了,今晚打算把检测器的温度加上后让它运行一个通宵,明天再看看效果,这样做应该没有问题吧?

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  • 第4楼2004/11/26

    验收的话直接换比较保鲜,呵呵
    ECD烧到280度没有问题的了,不过要开载气,另外尾吹对信号的影响也比较大

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  • 第5楼2004/11/26

    载气一直都没有关的,是不是载气不纯对检测器会有影响呢?安装的工程师总是怀疑ECD受污染是因为载气不纯造成的,我也不知道是不是因为这样,昨天把原来那瓶氮气换了,也没有出信号啊,等明天看看再说吧。没想到安装个机器都把人搞的这么累。

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  • 第6楼2004/11/27

    用ECD最基本的条件就是要求就是载气纯并且无氧,含氧量大很容易损坏的,

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  • 第7楼2004/11/27

    ECD里不能有氧,你用死堵头把检测器堵上,尾吹气60ml/min,检测器温度调到280度让它运行一段时间看一下。

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  • 第8楼2004/11/28

    用340度烧了一个晚上,再次确认ECD不行了,工程师说要我们不动它,然后他去申请重新给我们换一个。真是晕啊,运气不好啊。

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  • 第9楼2008/12/14

    应助达人

    楼主,检测器有污染可以通氢气还原来解决。
    用氢气做载气,检测器保持较高的温度,大概10多个小时就可以了。不过您要先看一下氢气做载气的使用注意事项,安全第一。

    amumu 发表:用340度烧了一个晚上,再次确认ECD不行了,工程师说要我们不动它,然后他去申请重新给我们换一个。真是晕啊,运气不好啊。

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