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【求助】请教关于Si的ICP-MS 检测,达人请指教,谢谢!

ICP-MS

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  • 最近碰到一些样品需要检测Si,但是我连基本的校准曲线作的都很差,
    麻烦各位达人请指教:我使用的是7500cs。

    应该使用什么手法做检测呢?

    PS, 有人做过磷(P)的碰撞反应池检测吗?是检测31还是47呢?
    如果用冷激光模式,能够达到多大的检出限?

    以上两个元素检测非常的让我头痛,任何有想法的大家请积极发言,我也好集思广益。谢谢了。

歪门邪道读鸟书 2007/05/18

[quote]原文由 [B]szyf983[/B] 发表: P的背景20ppb?!那你是做什么样品阿?怎么这么高?什么仪器? 我以前用cool plasma 作,背景都要控制在500ppt以下呢,我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品[/quote] 做P用冷焰发挥不了优势啊,电离效率太低了,背景是低了,但是灵敏度也低。还是用hot plasma 加反应池效果会好一些。 你的是什么样品,不要使用硝酸介质,避开NO的干扰,可能会好些。 我们做过水里的P,几个ppb的线性还可以。标准模式下做的,

cafu2000 2007/05/18

我做的是生物样品啊. 不知冷焰测p的灵敏度怎样? 背景降到500ppt,是质量数31? [quote]原文由 [B]szyf983[/B] 发表: P的背景20ppb?!那你是做什么样品阿?怎么这么高?什么仪器? 我以前用cool plasma 作,背景都要控制在500ppt以下呢,我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品[/quote]

Rainwolf_Q 2007/05/18

什么性质的样品?水样浓缩后用硅钼蓝配合紫外不行吗?好像没有必要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]啊。固体样品就更好说了,先用碱提取再测,需要注意的是尽量采用PP材料的器皿。

rofepeng 2007/05/18

首先必须避免污染,并且用99.999%的Ar. 在常规模式下,Si28的BEC大约为50ppb,DL<1ppb。P在常规模式下则非常差。 要达到更好的效果,Si、P均用H2为ORS气体。

molybdenum 2007/05/19

[quote]原文由 [B]szyf983[/B] 发表: 最近碰到一些样品需要检测Si,但是我连基本的校准曲线作的都很差, 麻烦各位达人请指教:我使用的是7500cs。 应该使用什么手法做检测呢? PS, 有人做过磷(P)的碰撞反应池检测吗?是检测31还是47呢? 如果用冷激光模式,能够达到多大的检出限? 以上两个元素检测非常的让我头痛,任何有想法的大家请积极发言,我也好集思广益。谢谢了。[/quote] 不知道你是什么样品,如果是硅酸盐类样品,消解的时候用到HF,生成的SiF4是挥发性的,可能有损失,这个可能是校准曲线作的很差主要原因吧。好像用碱熔可以避免这个问题,理论上应该是可行的。 测P的话应该问题不大,可以将所有的干扰元素检测一下,排除叠加的部分再试试。

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  • cafu2000

    第1楼2007/05/17

    Si的实验没有做过。

    但是P的检测做过,选用31或47都有文献报道。
    如果用O2做碰撞气,当然测47。如果用He、H2做碰撞气,可采用31

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  • 歪门邪道读鸟书

    第2楼2007/05/17

    你作的浓度是多大的?
    做P用cs可以用O2作为反应气吗?? 怎么控制副产物的产生,能把Ti47的干扰消除掉吗??个人建议还是用He H2模式
    做Si可能比较难,不知道你的超纯水里Si的计数能降到多少?很多超纯水里Si是比较高的。

    cafu2000 发表:Si的实验没有做过。

    但是P的检测做过,选用31或47都有文献报道。
    如果用O2做碰撞气,当然测47。如果用He、H2做碰撞气,可采用31

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  • szyf983

    第3楼2007/05/18

    我的是He与H2的反应池,可否共享你提到的文献报道资料?谢谢

    另,硅的检测因为有反应导致一些抑制离子的产生,仪器计数会随着浓度梯度增加而线性减少,非常的头痛。

    如有相关资料麻烦发到:yafeng.zhao@hynix-st.com
    万分感激

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  • cafu2000

    第4楼2007/05/18

    冷激光模式(cool plasma?)
    做P可能不会太好,毕竟P的电离能很高


    [quote]原文由 szyf983 发表:PS, 有人做过磷(P)的碰撞反应池检测吗?是检测31还是47呢?
    如果用冷激光模式,能够达到多大的检出限?

    quote]

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  • cafu2000

    第5楼2007/05/18

    我做的磷的BEC在20ppb,灵敏度与金属相比就差多了

    你用HeH2的结果如何?



    camelxiangzi 发表:你作的浓度是多大的?
    做P用cs可以用O2作为反应气吗?? 怎么控制副产物的产生,能把Ti47的干扰消除掉吗??个人建议还是用He H2模式
    做Si可能比较难,不知道你的超纯水里Si的计数能降到多少?很多超纯水里Si是比较高的。

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  • szyf983

    第6楼2007/05/18

    P的背景20ppb?!那你是做什么样品阿?怎么这么高?什么仪器?

    我以前用cool plasma 作,背景都要控制在500ppt以下呢,我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品

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  • 歪门邪道读鸟书

    第7楼2007/05/18

    做P用冷焰发挥不了优势啊,电离效率太低了,背景是低了,但是灵敏度也低。还是用hot plasma 加反应池效果会好一些。 你的是什么样品,不要使用硝酸介质,避开NO的干扰,可能会好些。 我们做过水里的P,几个ppb的线性还可以。标准模式下做的,

    szyf983 发表:P的背景20ppb?!那你是做什么样品阿?怎么这么高?什么仪器?

    我以前用cool plasma 作,背景都要控制在500ppt以下呢,我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品

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  • Rainwolf_Q

    第8楼2007/05/18

    什么性质的样品?水样浓缩后用硅钼蓝配合紫外不行吗?好像没有必要用ICP-MS啊。固体样品就更好说了,先用碱提取再测,需要注意的是尽量采用PP材料的器皿。

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  • rofepeng

    第9楼2007/05/18

    首先必须避免污染,并且用99.999%的Ar.
    在常规模式下,Si28的BEC大约为50ppb,DL<1ppb。P在常规模式下则非常差。
    要达到更好的效果,Si、P均用H2为ORS气体。

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  • cafu2000

    第10楼2007/05/18

    我做的是生物样品啊.

    不知冷焰测p的灵敏度怎样?

    背景降到500ppt,是质量数31?

    szyf983 发表:P的背景20ppb?!那你是做什么样品阿?怎么这么高?什么仪器?

    我以前用cool plasma 作,背景都要控制在500ppt以下呢,我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品

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