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【金秋计划】+GPC柱的填料有哪些?
通标小菜鸟
2024/09/02
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前处理综合讨论
GPC是以有机溶剂(氯仿,THF,DMF)等为流动相,与之相匹配的填料是疏水性的,其分离对象一般是油溶性的高分子物质,填料的粒度及粒度分布、孔径或孔径分布以及孔容是基本参数。根据凝胶的材料来源可以把它们分为有机和无机凝胶两大类。
1、有机凝胶
交联聚苯乙烯是一种应用很广的有机凝胶,它是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物,一般以悬浮聚合或分散聚合方式制成苯乙烯-乙烯基苯多孔微球,以致孔剂制出所需孔径和孔容。这类凝胶的特点是孔径分布比较宽,分子量分离范围比较大,且柱效高。主要用于非极性有机溶剂,丙酮、乙醇一类极性溶剂不能应用。在有机溶剂中,有机凝胶通常都处于溶胀状态对不同的溶剂溶胀因子各不相同,因此不能在柱中直接更换溶剂,进样时也不能带进大量不良溶剂和空气。
2、无机凝胶
在无机基质材料中最重要最基本的是硅胶,多孔硅胶的特点是化学惰性、热稳定性和机械强度好,使用寿命长,可在柱中直接更换溶剂。以硅胶为基质的无机凝胶的最大问题是其表面残余硅羟基所导致的“二级效应”,它会使GPC谱图复杂化。为解决这一问题,通常通过与小分子硅烷化试剂的作用,尽可能地将表面残余的硅羟基加以覆盖。由于多孔硅胶的机械强度很高,因此在交联聚苯乙烯凝胶之后,细粒度的多孔硅胶已经发展成为一种很好的高速、高效凝胶色谱填料。
3、多孔玻璃
这是一类和多孔硅胶很相似的无机凝胶,它是碱性硼硅酸盐玻璃经高温分相,再用酸洗去碱性可溶相的产物。它的优点是可以做到孔径分布很窄,对某一分子量范围的分离特别有效,选择性强;孔性结构好有利于试样分子的传质过程。缺点是质脆易碎,柱子装填不紧,柱效低。
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