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【金秋计划】+氟谱定量的具体方法-标准曲线法

通标小菜鸟

2024/09/03

核磁共振技术（NMR）

所谓的标准曲线法还是要借助特定量的内标，根据标准样品的积分值和样品浓度之间的关系建立标准曲线。然后将待测样品的积分值代入拟合公式计算得到待测样品的含量。如，下图是以三氟乙酸为内标（积分值100），检测盐酸氟西汀含量的一个实验，每一个样品中的三氟乙酸都是等量的，标品含量从0-2.0mmol/L不等，绘制出的标准曲线，拟合度高达99.9%（也就是拟合公式的可信度高达99.9%）。

需要注意的是，1）不是所有的含氟分子都适合做内标，肯定不能选用与底物反应的含氟内标；2）样品中内标的mol浓度和待测样品要接近，便于积分，减小误差；3）内标和样品的氟信号出峰位置应该尽量接近一些（选取相近的氟基团种类：三氟甲基找三氟甲基、氟苯找氟苯等等）。
找到规律以后，确定某种内标（比如三氟乙酸）具有普遍的适用性，也可以也不用每次都做标准曲线，尝试直接加内标定量，多送几个平行样确认就可以了。

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