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【金秋计划】用 HJ586-2010 方法测定游离余氯的标准曲线不成线性怎么办？

通标小菜鸟

2024/09/10

前处理综合讨论

问题描述：

我在用环境保护标准 HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法测定水中游离余氯时，出现很多问题，想向大家请教一下：

A、第一遍做标曲的时候，没考虑到避光情况，按标准加完磷酸缓冲液后，慢慢颜色退掉，在家 DPD 时不显色。

B、第二遍做标曲的时候，用的是棕色的比色管，加完硫酸 1min 后，加 NaOH，定容，加磷酸缓冲液，加 DPD，是每一个管分别做的，时间控制的也一样，但是发现到高浓度时加入DPD 之后立即褪色，且低浓度的吸光度也不成线性。

另外，在网上看到相关的文章提到，加入硫酸后，延长反应时间，低浓度 45min，高浓度30min，不知道有没有做过的高手可以指点一下。谢谢大家

我想请教一下大家：游离余氯的标曲是否应该是一条直线？我做的标曲吸光值开始变化很大，后来很小。呈现拱形。做了好几次都这样，还挺平行的！都快疯了！

解答：

A、做该项目时，需要快速操作进行测定，因为余氯有漂白作用，能使有色物质褪色，浓度越高，褪色越快，所以测定时要求的是先把试剂放在一起，再加水样。一个一个来就好的多。

B、按 GB/T 5750-2006 做的，用高锰酸钾的做标准溶液，基本上都有 0.999.甚至更高。严格按标准来做，显色后立即测定，所以标准系列，我们都是做一个点，马上测吸光值，再做下一个点！线性还是很好的。不能做完一系列的点再上机测定。而且和目视比色法，HACH 便携式余氯测定仪比较，结果都很相近。

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gc825

第1楼2024/09/30

用高锰酸钾代替余氯标准做标准曲线，随便0.999以上，我们用便携式仪器配制7个标准做标曲校准，游离氯最大2mg/L，效果很好，避免了粉剂溶解不完吸附在瓶壁上带来的干扰，瞬间完成显色，摇匀后即可测量，还省去了药剂费。因为水厂每天都要多次测量，很废试剂的，用双倍浓度的试剂，DPD放置在冰箱中，一次配制可用一月。

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