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【金秋计划】核磁共振技术基础知识
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2024/09/12
私聊
核磁共振技术(NMR)
核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy, NMRS),是将核磁共振现象应用于测定分子结构的一种谱学技术。通过核磁共振谱图提供的信息,可以了解特定原子的个数、化学环境和邻近基团的种类等信息。本文内容将从原理、制样、谱图、实验四个方面带你入门NMR测试技术。
Q1原理类
元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?
不是。只有自旋量子数不为0的原子核可以作为研究对象。被测元素(或其同位素)自旋量子数最好为1/2 (自旋量子数大于1的原子核有电四极矩),天然丰度较高。若天然丰度太低,则灵敏度低,信号不易测出。
Q2为什么大部分核磁共振研究对象都是氢原子核?
因为氢原子核天然丰度接近于100%,自旋量子数为1/2,是一种电荷分布均匀的自旋球。几乎所有化合物都含有氢原子,因此氢原子核被作为广泛的核磁共振研究对象。
Q3氟元素、磷元素天然丰度为100%,自旋量子数为1/2,为什么通常不被当做主要的研究对象?
因为这两种元素并不是普遍存在于化合物中。
Q4制样类
核磁实验样品管的使用,需要注意什么问题?
1. 大部分液体核磁实验使用的是5 mm探头,探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4 mm,如果核磁试管有过粗、弯曲或者裂纹等瑕疵,容易在测试过程中对探头造成损坏。
2. 使用样品管前,可以在平面上滚动,或用专门工具确定核磁试管平直;对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子前,一定要仔细擦拭试管外表面,插入转子时要注意是否过紧或过松。
注意:损坏探头可能造成数百甚至数万美元的维修费用,切记不可使用不合格的核磁试管进行实验!
Q5配制样品为什么要使用氘代试剂?如何选择氘代试剂?
1. 测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂量远大于样品量,溶剂峰会掩盖样品峰。用氘取代溶剂中的氢,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。氢谱中出现的溶剂峰是氘取代不完全的残留氢的峰。
2. 测试过程中需要用氘进行锁场。
3. 氘代溶剂的品种并不多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂。氘代溶剂的极性从小到大排列如下:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。注意溶剂峰的化学位移,尽量不要干扰样品出峰。
Q6常用氘代溶剂信息
可以使用混合氘代试剂进行实验吗?
可以。但化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和单一氘代溶剂的实验可能会有所不同。
Q7溶剂用量多少较为合适?
定深量筒上绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证液面高度比线圈上下各多出约1 cm即可,过少会影响匀场效果,过多浪费溶剂且稀释样品不利于一些特殊实验。
Q8样品量多少较为合适?
不同场强、仪器设备是否有超低温探头、样品分子量、以及测试谱图类型,所需要的样品量均不相同。一般来说,对于分子量400左右的化合物,需要样品量约10毫克左右。
Q9测试样品是否必须添加TMS?
添加TMS(四甲基硅烷)是作为定位化学位移的标尺,也可以使用溶剂峰作为标尺,或在水溶液或极性较大的溶剂中添加DSS(4,4-二甲基-4-硅戊烷-1-磺酸)作为标尺。
Q10谱图类
高场和低场的核磁共振波谱仪测出的谱图有什么区别?
1. 高场谱仪较低场谱仪灵敏度高,若样品浓度低,低场谱仪测出的谱图信噪比低,可改用高场谱仪改善信噪比;
2. 高场谱仪较低场谱仪测出的谱峰分得更开,谱图解析更容易。
Q11使用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢出峰?
甲醇-D4、重水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢出峰。
Q12为什么氘代丙酮、氘代二甲亚砜和氘代甲醇的溶剂峰为五重峰?
溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合作用,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
Q13氢谱能够得到什么信息?这些信息有什么用?
氢谱可以得到化学位移(属于哪类基团)、耦合常数(确定基团之间的连接关系)和积分面积(相对质子数)三个重要的信息。借助这些信息可以推测质子的连接关系及链接位置。
Q14氢谱中看到出峰附近有对称的小峰是什么?
可能是旋转边带(距离出峰中心位置15 Hz,根据转速决定);也可能是13C的同位素峰,其高度大约是0.55% (13C的天然丰度是1.1%);也有可能是杂质(太巧了)。
Q15实验类
氢谱实验的一般流程及参数设置?
1. 锁场,调谐,匀场,设置实验参数,计算增益,采集数据;
2. 关键参数:谱宽,照射中心位置,采集时间,弛豫时间。
Q16怎样做重水交换?
1. 实验目的:确定活泼氢;
2. 测试方法:采集氢谱后,向样品管中滴几滴重水,震荡后再次采集氢谱,谱图中活泼氢消失。
Q17氢谱的衍生实验有哪些?
DOSY、溶剂峰抑制、水峰压制、定量实验、极化饱和转移差谱、NOE实验等。
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