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【求助】请教一下硒标液的保存

  • gaorongdong
    2007/05/18
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 本人做毕业专题.用到HG-AFS920做砷硒同测.
    发现做测硒的标准溶液测定时,荧光值不断减少.
    我选用应用液为1微克每毫升的,最高管浓度值为80纳克每毫升.结果我发现测定荧光值从最先的几千下降到现在的几百.每二天测一次都在一直降.郁闷啊.
    请教各位有没有相关经验吗?
    我用储备液是100微克每毫升的.
    是不是硒的保存方法要注意什么呢?
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  • gaorongdong

    第1楼2007/05/18

    郁闷...没有人能告诉我吗

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  • meilanruiyong

    第2楼2007/05/19

    应当不会有问题啊
    试试加一点高氯酸

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  • molybdenum

    第3楼2007/05/19

    最后问一下卖标液。

    直接保存应该没有什么问题的,最好放在冰箱里面。

    gaorongdong 发表:郁闷...没有人能告诉我吗

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  • gaorongdong

    第4楼2007/05/19

    楼上.
    我就是放冰箱保存的啊,而且之前以为是玻璃试剂瓶那些会吸附硒,结果换了跟盛储备液一样的塑料瓶,但结果还是一样啊.

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  • gaorongdong

    第5楼2007/05/19

    请问为何要加高氯酸?

    meilanruiyong 发表:应当不会有问题啊
    试试加一点高氯酸

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  • molybdenum

    第6楼2007/05/19

    不知道你的标准是怎么配制的。下面是网上的资料,希望对你有帮助:http://cache.baidu.com/c?word=%CE%F8%3B%B5%C4%3B%B1%EA%D7%BC%3B%C8%DC%D2%BA%2C%B1%A3%B4%E6&url=http%3A//www%2Echem17%2Ecom/article/images/ar005101793626%2Edoc&p=8973c54ad48403e41ebe9b7451&user=baidu#baidusnap4

    3.15 硒标准贮备溶液,100mg/L:准确称取0.1000g光谱纯元素硒(Se)溶于少量硝酸(3.3)中,加入2mL高氯酸(3.4).在沸水浴上加热除去硝酸,稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸(3.6),继续加热2min,然后转移至1000mL容量瓶,用水稀释至标线并混匀.本溶液在冰箱内可贮存一年.每毫升标准溶液含100 g硒.
    3.16 硒标准溶液,5.00mg/L:取5.00mL硒标准贮备溶液(3.15)于100mL容量瓶内,用0.1mol/L盐酸溶液(3.8)稀释至标线并混匀,于冰箱内贮存:每毫升溶液含5.00 g硒.

    http://cache.baidu.com/c?word=%CE%F8%3B%B5%C4%3B%B1%EA%D7%BC%3B%C8%DC%D2%BA%2C%B1%A3%B4%E6&url=http%3A//www%2Exncdc%2Eorg/my%5Fcd/cd3/%B9%AB%B9%B2%CE%C0%C9%FA%BC%EC%D1%E9%B7%BD%B7%A8%C6%AA/%BB%B7%BE%B3%CE%C0%C9%FA%BC%EC%D1%E9%B7%BD%B7%A8/%B4%F3%C6%F8%D6%D0%CE%F8%B5%C4%B2%E2%B6%A8%B7%BD%B7%A8a%2Ehtm&p=8779c416d9c342ff57ec97271b53cd&user=baidu#baidusnap0

    标准溶液 准确称取0.1634g亚硒酸(H2SeO3),溶于少量水中,移入1L容量瓶内,用水稀释至刻度。此溶液1.00ml含0.1mg硒。临用时用水稀释成1.00ml含0.05μg硒的标准溶液;或准确称取0.1000g金属硒溶于少量硝酸中,加入2ml高氯酸,在沸水浴上加热蒸去硝酸(约3~4h,待棕色除尽),稍冷后加入水10ml及 8.4ml盐酸,继续加热2min,然后定容至1L。此溶液1.00ml含0.1mg硒。临用时用0.1mol/L盐酸溶液稀释成1.00ml含 0.05μg硒的标准溶液。贮于冰箱内备用。
    3.17 硒标准使用溶液,5.00 g/L:取1.00mL硒标准溶液(3.16)置100mL容量瓶内,用0.1mol/L盐酸溶液(3.8)稀释至标线并混匀,于冰箱内贮存.每月配制.每毫升标准溶液含0.050 g硒.

    http://cache.baidu.com/c?word=%CE%F8%3B%B5%C4%3B%B1%EA%D7%BC%3B%C8%DC%D2%BA%2C%B1%A3%B4%E6&url=http%3A//zhidao%2Ebaidu%2Ecom/question/24969975%2Ehtml&p=9770c115d9c044b70be297234b49&user=baidu

    参照国家标准配的:
    3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入 8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
    3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释,使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
    说明:我们沸水浴中加热3~4h后溶液是无色透明的,加入8.4mL盐酸又变成了黄色,变黄是因为硝酸没有赶尽。这次标准样的谱线是非常平稳的。变黄是因为硝酸没有赶尽。


    gaorongdong 发表:楼上.
    我就是放冰箱保存的啊,而且之前以为是玻璃试剂瓶那些会吸附硒,结果换了跟盛储备液一样的塑料瓶,但结果还是一样啊.

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