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测油仪自带萃取机验证

  • 过年杀只猪
    2024/10/09
    谱绘人生
  • 私聊

水质检测

  • 萃取机原理
    将分液漏斗置于自动萃取器架上,水样和萃取溶剂都倒入漏斗中,由于萃取溶剂的比重比水大,在重力的作用下会固定漏斗底部的位置,但当气泵向漏斗底部吹气时,萃取溶剂就会翻腾向上与漏斗上方水样快速充分混合,气泵的气量可以自行调节,总萃取时间可以由时间继电器控制,萃取溶剂就可以充分将油类物质从水中萃取出来。

    设备与传统萃取方法的比较




    实验试剂

    四氯化碳

    无水硫酸钠

    石油类标准溶液

    硅酸镁

    主要仪器和设备

    红外分光光度计

    自动萃取器

    旋转振荡器


    吸附柱
    实验步骤

    分别取水样1000ml,氯化碳25ml加人到自动萃取器,设置振荡3min,静置分层后,将下层的有机相转移至已加人3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次,如无水硫酸钠全部结块,需要补加无水硫酸钠,静置,分别用蒸馏水与指控样,按照上述备制步骤制定空白试样与指控样,并制作平行样,待测定。

    分别取水样1000ml,氯化碳25ml加人到分液漏斗中,手动摇3min,并中间排气,静置分层后,将下层的有机相转移至已加人3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次,如无水硫酸钠全部结块,需要补加无水硫酸钠,静置,分别用蒸馏水与指控样,按照上述备制步骤制定空白试样与指控样,并制作平行样,待测定。

    配置石油类标准溶液,并作标准曲线,浓度分别为
    0mg/L20 mg/L40 mg/L60 mg/L80 mg/L的石油类标液。

    用四氯化碳做参比溶液,使用4cm比色皿,进行空白实验,再分别测定20 mg/L40 mg/L60 mg/L80 mg/L石油类标准溶液的吸光度,建立标准曲线。

    分别测定空白试样,指控样和水样的吸光度,得到相应的浓度。

    结论

    由实验结果得知;自动萃取的结果在67.8mg/L~69.1mg/L之间满足实验要求,手动萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之间,只有部分满足要求,自动萃取的结果相对标准偏差在0.86%,回收率在96.8%~98.7%,手动萃取的相对标准偏差在4.1%,回收率在88.7%~97.6%

    由上得知自动萃取器的萃取率高,平行性好,满足实验的方法要求。


    萃取方式

    标准溶液编号

    批号

    标准值

    mg/L

    不确定度

    mg/L



    平行样

    mg/L

    自动萃取

    GSB 07-1198-xxxx

    xxx

    60.0

    2.8

    58.3

    58.9

    57.8

    59.1

    手动萃取

    GSB 07-1198-xxxx

    xxx

    60.0

    2.8

    55.9

    57.6

    52.1

    58.3

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