【仪器心得】同时蒸馏萃取仪使用心得

symmacros

2024/10/09
农检联合队

私聊

香精香料

【仪器心得】同时蒸馏萃取仪使用心得

我最早使用同时蒸馏萃取（SDE）是1991-1992年的事情了。那是我在加拿大Adadia大学食品科学与技术学院工作学习时候使用过，但当时只是进行水果类的萃取，应用范围很有限，只是初步学习了这种提取技术，发表过一篇文章罢了。

进口SDE同时蒸馏萃取仪还是非常贵的，但确实加工水平和加工精度是非常好的，令人赞叹佩服。2003年，我提供详细图纸尺寸，上海一家玻璃仪器厂家，有一位技术高超的玻璃老师傅。虽然这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，这位资深水平很高的师傅终于在几次改动试验，制作了合格的同时蒸馏萃取仪。后来国内一些厂家也开始仿制SDE同时蒸馏萃取仪。

1. 同时蒸馏萃取介绍和基本原理

同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。

基本原理（以轻质溶剂为例）：

同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。

样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图和实物图。

图1 SDE同时蒸馏萃取仪示意图

图2 SDE同时蒸馏萃取仪实物图

2. 同时蒸馏萃取仪使用

同时蒸馏萃取主要是因为一些油脂基质，例如各种植物油，动物油的香精香料样品，市场样品等无法直接进样进行GCMS分析，因为会污染GCMS系统。另外一些天然的动植物材料的提取和一些市场样品的提取之用的。可以用于含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的香气提取。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的香气提取。

利用同时蒸馏提取之后，经过浓缩，干燥，进入GCMS就无什么问题了。

在后来的许多年时间内，应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。

同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。

3. SDE同时蒸馏萃取的优缺点

3.1同时蒸馏萃取方法的优点：

① 由于是反复蒸馏萃取，所以溶剂使用量少，效率高。

② 分离样品基质中高沸点和不挥发性物质，只是收集到挥发性成分，不会使GCMS受到高沸点物质的污染，例如油脂样品中的甘油三脂不会污染仪器。

③ 容易操作。设备不贵。重线性好。

④ 适合于水质样品或水溶性溶剂样品和含蛋白质，油脂等样品。浓缩放大倍数高，利于痕量化合物的提取。

3.2 同时蒸馏萃取方法的缺点：

① 浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低，例如性较强的酸、麦芽酚、香兰素等的回收率低。

② 不适合提取新鲜食品中的香气香味物质，如新鲜水果蔬菜等，香气香味物质可能由于加热而改变，不能反映新鲜水果或蔬菜的现有风味，只能是煮熟的香气香味。

③ 可能由于加热，香气香味化合物分解或转化为其它化合物，也可能由于加热，香气化合物或基质分解有新物质形成等，如糖类生成糠醛，油脂分解为低碳醛等。也可能发生氧化、酯化、分解等反应。

④ 部分高沸点的组分难以随水蒸气一起蒸出来，例如某些高级脂肪酸无法蒸出来。

⑤ 对于易产生泡沫的食品材料，洗衣粉洗涤液洗发露等日化材料等，为了防止起泡，需加入消泡剂，而给GCMS测定时候带来硅氧烷化合物的干扰。
（全文完）

相关话题

1 【仪器心得】自动液液萃取仪使用心得

+关注

私聊

symmacros

第1楼2024/10/09

应助达人

欢迎批评指正！

+关注

私聊

colray

第2楼2024/10/09

谢谢朱老师分享。
个人使用后有以下几点感受，不对的地方欢迎讨论：
1、左右边的溶剂选择余地不大。要求左侧密度大于右侧且两者不相溶能分层或只允许少量互溶。不可以使用乙醇。我用的最多的是水正己烷/环己烷，用乙醚危险，有的溶剂毒性大不宜选用。
2、右侧得到萃取液往往体积大。浓缩要用氮吹仪或旋转蒸发仪等，有点麻烦。
3、左右溶剂的加热温度要小心控制，弄得不好，两者会串的。有时得到右边瓶内居然还分了一层。

但不失为一种好的前处理方法。