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双峰或肩峰原因——手性碳

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2024/10/09

液相色谱（LC）

工作中经常会遇到双峰或者肩峰（双峰是指：个人主观认为的单一化合物，出现了双峰），其原因各不相同，从本期开始，逐步给大家进行分享。

1、原因—含两个手性碳

这种双峰是正常的，是事务本来的面貌，是化学知识不够全面导致“恐慌”，不用想着去合并为一个峰（除非有必要）。

含两个手性碳的化合物，其组合为RR/SS和RS/SR，其中RR和SS为对映体，非手性环境中为重叠的单一峰，RS和SR为对映体，非手性环境中为重叠的单一峰，但RR/SS和RS/SR间为非对映体，在非手性环境下为双峰，分离不佳的条件会得到肩峰或单峰，且这种峰型一般良好，不会出现“船型”峰。

双峰缺点：降低了方法的灵敏度，增加了分离的难度，特别是在主峰旁边还有其他杂质需要分离时，如果该杂质也为2个手性碳，难度会更大。有时候为了减少这种双峰的复杂性，也会刻意的优化色谱条件，得到单一的峰。计算比较好处理，合并计算就行。

化合物有n个手性中心，则最大可有2ⁿ个立体异构体，非手性环境下最多可以分离得到2^n-1个峰，但需要注意，如果化合物有对称性，则立体异构体数量会减少。

2、例

拿到一个化合物，先观察化合物的结构，例以下化合物均含有两个手性碳，理论上在非手性环境下均为两个峰，当然做原料药分析，方法开发是工艺研究的首要事情，开始并不清楚杂质的结构，只有走到中端或末端时才知道化合物的结构，这时可以从峰型或工艺路线中去寻找蛛丝马迹。

看惯了手性碳，硫，磷，氮也具有手性，氮由于孤对电子（类比手性中的氢）阻力很小，翻转频率很快，构型很难保持，以UV的频率捕捉不到，也有分离氮手性化合物的案例报道，但很少，化合物A（亚砜）为含硫手性的化合物，如果将其氧化为砜，则硫的手性消失，变为一个峰。

化合物A的实际分离效果图

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