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膜材孔径测试方法研究

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    2024/10/09
  • 私聊

表界面物性测试

  • 1、目的

    规范膜材料孔径测试方法,保证测试数据准确,特制订本操作规程。

    2 适用范围

    本标准适用于中空纤维膜平均孔径(≥5纳米)的测量。

    3 职责与违规操作及措施

    1)研发测试人员在测试中需按照方法SOP,进行操作;

    2)研发部负责膜丝检测操作规程的制订和修改。



    违规操作类型

    后果

    如何避免

    1



    膜经过甘油浸泡未处理

    导致测试不准确

    将膜孔内的甘油进行清洗

    2

    压力不得超过100psi

    导致内部压力表损坏

    设置最大压力值100psi





    4 技术要求


    依据ASTM F316标准,利用两种液体之界面张力差异, 使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出,进而测出中空纤维膜的平均孔径。

    4.1实验仪器

    仪器名称:双液法超滤膜孔径测定仪

    仪器型号:LLP-1200A

    仪器出品国及厂家:美国 PMI

    4.2仪器参数

    孔径测试范围: 5纳米~100 纳米

    测试之压力范围: 0100 PSI

    样品槽:材质SS 316,尺寸 ? 99mm X 60mm

    压力计精确度:0.15%(读值)



    压力计分辨率: 1/60000

    5 实验方法

    5.1实验工具
    :样品台、环氧胶、美工刀、镊子、剪刀等

    5.2实验试剂:

    异丙醇(国药试剂):表面张力 22.1mN/m

    测试液Galwick(PMI) :表面张力15.9 mN/m

    测试液Silwick(PMI):表面张力20.1 mN/m

    5.3主要实验步骤

    5.3.1中空纤维膜


    1)剪取一段长约5cm膜丝,用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中,待胶水自然固化,后用美工刀切除多余胶水;(所需根数参考下表)

    1:不同膜测试需要的膜丝根数


    材料名称

    编织管复合膜

    PVDF均质膜

    PS超滤膜

    所需根数

    1~2

    2~3

    5~8




    1.制样流程



    2)根据样品的孔径范围选择浸润液,(孔径范围在5~30nm,选择Silwick,孔径范围在30~100nm选择Galwick)将样品浸泡在浸润液中20min,将材料完全浸润,之后将样品台倒置放入样品杯中(如图2),将仪器门关好;


    2 测试过程简易流程

    5.3.2操作步骤


    1)将仪器顶部瓶内添加异丙醇,保持在1/3以上液位;

    2)点击Auto Test Unit1后,出现设定界面;

    a输入样品编号、操作人、客户名称等;

    b输入测试用浸润液,并输入两种液体之界面张力值(Silwick2.021Galwick5.4);

    3)设置取样时间(5s),抽取异丙醇时间(10s)压力最大值(100psi)等;

    4)设置完毕点击自动测试,密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上,形成密闭空间,异丙醇流到密封槽后,仪器按设定压力自动开始测试,由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同,异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出;

    5)测试完毕,根据测试曲线运用软件计算出孔径结果;

    6)每个样品平行测定二次。

    6、注意事项

    注意事项

    6.1 工作条件在5~40℃,湿度低于80%

    6.2 开机后需预热20min,待仪器稳定后进行测试



    6.3 待测试页面显示finish,方可关闭界面

    6.4 氮气压力不得高于100psi

    6.5 排液管不得插入液面下

    6.6 使用完毕及时关闭仪器,氮气
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