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仪器心得——海能T960全自动滴定仪使用心得

  • 丹丹abc
    2024/10/10
    农检联合队
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  • 仪器心得——海能T960全自动滴定仪使用心得


    T960滴定仪包括三部分主机,滴定模块,滴定台,仪器图片如下图所示。仪器通过高精度滴定管,添加定量的试剂到被测样品中,使用电极采集电信号并回馈,由微电脑通过内部算计算下步添加体积,根据算法识别滴定终点并得出计算结果。电位滴定是基于电位突跃来确定滴定终点的方法。进行电位滴定时,在被测溶液中插入一指示电极和一参比电极组成原电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,根据能斯特方程,指示电极的电位也相应的改变。在化学计量点附近时,离子浓度呈现数量级变化,引起电位突跃(ΔE/ΔV值变化很大)。自动滴定仪是可以自动实现所有滴定过程的仪器,包括滴定剂的添加、监控反应(采集信号)、识别终点、数据存储、计算结果并保存。


    一、电位滴定仪使用经验
    第一是选择合适的电极,本中心共配备了两种电极,分别用于测量酸价和过氧化值。测定酸价选用非水PH复合电极两相用),测定过氧化值选用铂复合电极
    第二是测定油样品时,因油样与电极头易形成油膜,测定油样后应用无水乙醇清洗电极头。定期检查或确认电极头里电极填充液是否足够浸泡住电极。(电极填充液3mol/L的氯化钾的水溶液)。
    第三是若标定后电极斜率大于110%或小于90%,请考虑更换电极,一般PH电极使用寿命为1年到1.5年。电极有国产和进口的两种类型,可根据需要来选择。
    第四是仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘和高输入阻抗性能。仪器不用时,将Q9短路插头插入测量电极的插座或装入密封袋中防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
    第五是整个滴定管最好经常用蒸馏水清洗,特别是会产生沉淀或结晶的滴定剂(如AgNO3),在使用完毕后应及时清洗,以免破坏阀门。

    仪器使用注意事项
    1.实验前准确选择电极,安装电极前拔掉堵头并观察底部球泡处是否有气泡,如有气泡轻甩电极(类似甩温度计)。
    2.滴定时,需要将感应头和滴定出液口浸没于被测溶液,既要注意避免指示电极与滴定出液口靠的太近影响实验结果,同时注意不要让搅拌器碰到电极
    3.不准使用结晶严重的电极。
    4.清洗及滴定过程中,如发现有气泡由滴定管进入滴定出口管,滴定结果无效,需检查接口是否松动。
    5.如果用有机溶液滴定时,滴定管先用无水乙醇进行清洗几次,再用水清洗。

    海能
    T960全自动滴定仪的优点有以下几点:一是相较于传统的冷溶剂指示剂滴定法,自动电位滴定仪测量范围广(-20.000~20.000pH,-2000.0~2000.0mV),分辨率高(0.001pH0.1mV),
    滴定分析重复性好(不大于0.2%)。这也是我们选择海能产品的最重要的原因,既能满足实验要求,又皮实耐用,广受好评。仪器已经用了3年,除电极使用寿命到了,正常更换电极以外没有其他问题。二是自动连续微量添加滴定液体,可视曲线识别终点。即使以水作为空白样品,重复性依然很好,避免人眼判定的误差。整个滴定过程快速而准确。要是有条件再加上自动进样器,可以很大程度减少滴定过程有机试剂挥发对人体的伤害。最终结果自动计算,方便而快捷,附上图谱,反应过程和结果清晰可见一目了然。
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