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红外光谱定量分析测量和操作条件的选择

游走的仪器人

2024/10/18

红外光谱（IR）

红外光谱定量分析测量和操作条件的选择

1、定量谱带的选择

定量谱带应是独立的，其吸收强度大，遵守吸收定律，不受溶剂和样品其他组分干批，尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时，谱带强度应尽量保持在相同数量级，对于固体样品，由于散射强度和波长有关，所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。

2、溶剂的选择

所选溶剂应能很好地溶解样品，与样品不发生反应，在测定范围内溶剂不产生吸收。为了消除溶剂吸收带的影响，参比池可用可变光程吸收池来补偿，或用计算机差谱技术。

3、选择合适的透光率区域

透光率应控制在20％~65％范围之内。

4、测量条件的选择

在色散型仪器上通常要求狭缝宽、增益低、时间常数大、扫描速度慢，以确保测量准确度。缝、增益和扫描速度三者的匹配要经过多次测试确定。仪器的分辨率A、测量精确度G和扫描速度R三者之间的关系可用如下经验式表示:

由上式可知，只有两个量可以任意选择，而第三个量已由此决定了。例如欲以原来2倍的精确度来记录光谱而不降低分辦能力，则必须把记录时间延长为原来的4倍。

5、吸收池厚度的测定

使用干涉条纹法测定吸收池厚度的具体做法是:将空液槽放于测量光路中，在一定的波数范围内进行扫描，这时就得到干涉条纹，如图3所示。利用下式计算液槽厚度L:

式中，n为干涉条纹个数；σ2-σ1为波数范围。

例如在1825~625cm—1范围中出现24个干扰条纹，则

根据液槽厚度可选择不同的扫描光谱范围，见表2。

表2 液槽厚度L与光谱范围
L/mm
σ/cm—1
L/mm
σ/cm—1
0.0125
5000~1666
0.10
2500~833
0.025
5000~1666
0.30
1666~833
0.050
5000~1250
0.50
1428~714
0.075
3333~1000

图3 三个吸收池的干涉波纹

6、使用红外光谱定量分析测量的总结：

FTIR仪的光源不稳定性可引起光谱的误差，包括镜速度的误差，会产生鬼峰，动镜传动装置的倾斜会降低光谱分辦率，因此做定量分析前要对仪器的100％线、分辨率、波数精度等各项性能标准进行检查。用FTIR仪进行定量分析，其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的。因为噪声是随机的，信号是有规律的，所以经过多次累加平均可以使随机噪声互相抵消，提高信噪比。定量分析要求FTIR仪器的室温恒定，否则光通量变化太大，影响测量准确度，因而每次开机后，均应检査仪器的光通量，保持相对恒定。另外，在每次样品测试前，先测参比（背景）光谱可减少CO2和水的干扰。仪器的长期稳定性也影响定量分析的重现生和准确度。

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