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气相色谱的检出限怎么做

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2024/10/26

综合仪器讨论

?仪器检出限和方法检出限的区别?

仪器检出限（Instrument Limit of Detection, ILOD）是指仪器能够检测到的最低浓度，通常通过信噪比（S/N）计算得到，一般要求S/N≥3。方法检出限（Method Limit of Detection, MLOD）则是通过具体的样品处理和检测方法计算得到，考虑了样品的称样量和稀释倍数等因素。

?仪器检出限的测量方法?
- ?连续走11次低浓度标准溶液?：计算峰面积的标准偏差s，三倍标准偏差即为仪器检出限。具体操作是平行做11个低浓度样品（或样品基质加标），用气相色谱测定，计算11个检测结果的标准偏差。
- ?使用仪器的信噪比计算功能?：设置成带信噪比的报告，找一个基质低浓度加标连续走至少6次，平行性较好的情况下，取其中一次测试的信噪比报告，计算当S/N=3时对应的浓度即为仪器检出限。
?方法检出限的测量方法?
- ?连续走7次低浓度标准溶液?：计算7次重复样品的标准偏差，乘以3.14（Student's t值）得到方法检出限（MDL）。具体操作是先让仪器进行空白采样，确保有一个干净的基线，然后对浓度为2.47ppbv的BTEX重复样品进行分析，计算标准偏差。
- ?实际样品处理?：考虑样品的称样量和稀释倍数，通过具体的样品处理和检测方法计算得到方法检出限。例如，如果仪器检出限为1μg/mL，样品浓度为1g/mL，则方法检出限为1μg/1g=1ppm；如果样品浓度为0.1g/mL，则方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。

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