仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
原创大赛
>
原创大赛公告
>
帖子详情
气相色谱质谱法测定洋甘菊精油的谱图检索及问题讨论
xiaogumd11
2024/10/30
谱绘人生
私聊
原创大赛公告
质谱法测定洋甘菊精油的谱图检索及问题讨论
1、实验条件简述
洋甘菊精油蒸馏自花朵,得到的天然产物。通过GC/MS分离得到。具体的实验条件是DB-5MS毛细管柱(30mX0.25umX0.25nm),进样口温度220℃;程序升温:40℃ 持续4min,以2℃/min至80℃,持续3min,再以2℃/min 至180℃,最后以6℃/min至230℃,持续15min。载气:高纯氦气;流量0.8mL/min;分流比:20:1。
洋甘菊精油用无水乙醇稀释10倍后进样,进样量为1μL。有文章表明60米长的极性柱进行分离效果会更好,如DB-wax UI柱,本实验室未有60米长的极性柱,故用DB-5MS毛细管柱(30mX0.25umX0.25nm),会存在极个别成份分离度不是很好的情况。
2、谱库检索
本文用安捷伦7890/5975C分离,得到洋甘菊精油主要成份24种,占总成份的90%。在洋甘菊精油众多的成份中,怎么进行有快速高效的定性,本文进行讨论。
点击谱图下拉式菜单,选择谱库NIST08L,或更高版本NIST谱图库,点击确定。
选择谱库检索报告,设定好积分参数,目的地:屏幕。
得到检索报告(TXT格式)。
3.问题讨论
1、我们拿到这样的谱图检索报告,仔细比对会发现有些检索结果并不正确,个别A物质定性成B物质。这时需要拿着检索报告对主要成份进行一个手动检索和比对的过程,查
定性离子、定量离子,分子式,结构式等
。再把正确的物质名称和保留时间标注出来。
2、如果需要查看结构式,NIST14版本等版本是无法导出谱库检索报告包含结构的,需要升级到Masshunter。如果是安捷伦仪器,有预算资金可以升级到Masshunter。对于比较复杂难以区分的化学物质可以通过“未知物分析软件”对数据谱图进行剖析。
3、谱库检索报告txt文件显示“无法打开文件”,可能有些电脑因为配置的原因,谱库检索报告txt文件,无法打开,可以另存,转换格式试试。对于Masshunter或NIST20对电脑配置有一定的要求。
4、化合物峰有,但是谱图检索里没有化合物。有两种情况,一是可能NIST版本较早,没有更新过,新的化合物没有收录。二是可能化合物的浓度过低,基线过高,质谱对于一个峰也能定量好几种物质的不能正确识别,需要进一针较高浓度,然后通过定量离子分别进行定量。
5、在特定位置出较大丰度的峰,谱图检索是硅氧烷。首先要排除掉是洋甘菊精油的成份,可能是柱流失严重,考虑一下老化柱子看是否改善,有本底干扰,系统有污染。需要从进样口,离子源,倍增管,打拿极等排查,再一个就是进较大浓度标液定性。在自动谱图检索时要特别注意,一不小心就把硅氧烷等高面积的峰积上了。
6、较大丰度的峰可以检索上,丰度较小的峰检索不出,这就要在把积分参数里的阈值改小,再自动检索,也会有出现问题,较小的峰可能积分效果不好,都需要进行手动调整。
7、谱相似度检索,有很多谱图没有CAS编号,可能谱图库里许多化合物都没有CAS号码的物质,可能将检索的名称上百度搜索一下,再进行比对。有条件的话可能将NIST重新到最新版本。
8、在质谱中用谱库检索发现,检索出来的物质和目标物质不一样,需要对物质的定性离子进行分析,可能几种成份没有分开,可以使用CAS号检索,当然还有其他的定性方法。
以上关于谱图检索的问题,可能描述有一定局限或不足之处,谱图检索(包括各类香料)还很多的问题,欢迎各位老师讨论。
相关话题
1
仪器心得 SCION赛里安气相色谱仪436-GC
2
仪器心得 睿科HPFE 06高通量加压流体萃取仪
3
仪器检测 香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测
近期热榜
【生活中的仪器检测】有奖征文
科学仪器品牌联合“仪器心得”征文活动
仪器信息网25周年庆·报名直播领周边礼
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
热门活动
宝藏核磁实验室的得力助手征文活动
【售后专场--招聘会】
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【仪器说】+一体化蒸馏仪的使用与维护
第十二届原创
2019/09/02
这种银耳不要吃
第十三届原创
2020/09/24
原创大赛金币兑换礼品特别说明
公告
2013/01/30
【公告】第七届科学仪器网络原创作品大奖赛11月获奖作品揭晓!!!
公告
2014/12/15
第十届原创大赛年度获奖作者看过来~~~
公告
2017/11/16
激光扫描共聚焦显微镜应用技术
第十六届原创
2023/10/19
离子色谱仪检测硫酸铜电镀液中氯离子的含量
第十六届原创
2023/10/19
【仪器说】+报告
第十二届原创
2019/09/02
仪器心得 SCION赛里安气相色谱仪436-GC
第十七届原创
2024/10/30
仪器心得 睿科HPFE 06高通量加压流体萃取仪
第十七届原创
2024/10/30
仪器检测 香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测
第十七届原创
2024/10/30
气相色谱质谱法测定洋甘菊精油的谱图检索及问题讨论
第十七届原创
2024/10/30
乳尿素氮单因素验证
第十七届原创
2024/10/30
铂乐极满家|北欧风原木家具,颜值与实力并存
分享
2024/10/28
香精香料的调香基础
原创
2024/10/28
汽车驾驶室内香水的选择
分享
2024/10/27
现代光谱分析技术结合化学计量学的中药过程质量控制研究进展
第十七届原创
2024/10/23
求助岛津GC2010 FID检测器白酒出峰
求助
2024/10/23
CNAS认可培训教师
求助
2024/10/23
肯德基被爆涉嫌使用转基因食用油?一句话说说转基因有什么危害??
讨论
2024/10/24
气相色谱法同时测定实验废水中24种防腐剂含量
第十七届原创
2024/10/27
又遇气相色谱GC-2014新出问题,求大神们指导解决
求助
2024/10/28
为什么人眼的视力,不能实现都
已应助
2024/10/23
从事计量检定人员的资格问题
求助
2024/10/24
上海赫冠仪器有限公司今日正在招聘,业务主管,坐标南昌市,高薪寻找不一样的你!
原创
2024/10/30
上海赫冠仪器有限公司正在寻找营销主管职位,坐标青岛市,谈钱不伤感情!
原创
2024/10/30
上海赫冠仪器有限公司刚刚发布了销售推广经理职位,坐标福州市,敢不敢来试试?
原创
2024/10/30
上海赫冠仪器有限公司刚刚发布了销售专员职位,坐标合肥市,敢不敢来试试?
原创
2024/10/30
上海赫冠仪器有限公司刚刚发布了市场销售主管职位,坐标南京市,敢不敢来试试?
原创
2024/10/30
上海赫冠仪器有限公司刚刚发布了市场销售经理职位,坐标上海市,敢不敢来试试?
原创
2024/10/30
液相色谱仪
求助
2024/10/30
周四直播!大咖谈芯--半导体仪器设备国产化进程如何了?
讨论
2024/10/30
品牌合作伙伴
10/31重磅解读大规模设备更新方案
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...