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【分享】空气中氯乙醇的测定方法气相色谱法

核桃

2007/05/20

空气中氯乙醇的测定方法气相色谱法
1 原理
空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。
2 仪器
2.1 活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少量玻璃棉固定，管口用火熔封。
2.2 个体采样器。
2.3 微量注射器，5微升。
2.4 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。
FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100
柱温：130℃
汽化室温度：145℃
检测室温度：195℃
载气(氮气)：28ml/min
3 试剂
3.1 氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。
3.2 标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液，冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。
3.3 FFAP，色谱固定液。
3.4 Chromosorb W AW担体，60～80目。
3.5 活性炭，色谱纯，20～40目。
3.6 正十四碳烷，色谱纯(内标物)。
3.7 异丙醇，色谱纯。
3.8 二硫化碳。
3.9 解吸剂：为含有5%(V/V)异丙醇，0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。
4 采样
在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm)，接采样泵，垂直放置，以0.4L/min流量，抽取20L空气。采样后，将管两端套上塑料帽，于1周内分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：取未采样的活性炭管，按样品操作处理，作为空白对照。
5.2 样品处理：将采样管内活性炭移于2ml比色管中，分别加入0.5ml解吸剂，30min后进样。
5.3 标准曲线绘制：取4支2ml具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。
5.4 测定：从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样，用保留时间定性，根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。

6 计算
X＝？C／V0
式中：X——空气中氯乙醇的浓度，mg/m3；
C——活性炭解吸下的氯乙醇量，微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1本法的检测限为1.7×10－3微克(进样2微升液体样品)，最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时，变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。
7.2 氯乙醇浓度为16～69mg/m3时，采样效率为100%。氯乙醇加入量为160～1280微克时，解吸效率为87.5%～96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。
7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。
7.4 为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。
7.5 对稳定性好的气相色谱仪，可采用外标法定量。

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