【分享】空气中的丙烯酰胺的测定方法气相色谱法

核桃

2007/05/20

私聊

气体检测

空气中的丙烯酰胺的测定方法气相色谱法气相色谱法
1 原理
空气中的丙烯酰胺用水吸收，经溴化反应转变为－二溴丙酰胺，用醋酸乙酯提取，经FFAP柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 冲击式吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～5L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 气相色谱仪，电子捕获检测器，0.5ng的丙烯酰胺给出的信噪比至少为3∶1。
色谱柱：柱长1m，内径4mm，玻璃柱。
FFAP∶Chromosorb W DMCS＝10∶100
柱温：180℃
检测室温度：250℃
汽化室温度：250℃
载气(高纯氮)：50ml/min
3 试剂
3.1 吸收液：水。
3.2 饱和溴水：加入过量的溴到pH为1的蒸馏水(用硫酸调节)，取上层液使用，保存于冰箱内。
3.3 硫酸，C(H2SO4)＝0.1mol/L。
3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。于冰箱保存，使用期为1周。
3.5 无水硫酸钠，经300℃干燥过。
3.6 醋酸乙酯，重蒸馏。
3.7 FFAP，色谱固定液。
3.8 Chromosorb W DMCS担体，80～100目。
3.9 标准溶液：准确称取0.0500g丙烯酰胺溶解于100ml量瓶中，并用水稀释至100ml，此液1ml＝500微克丙烯酰胺，使用时用水分别稀释成0.5、5.0和10.0微克/ml的丙烯酰胺标准溶液。
4 采样
串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管以3L/min的速度抽取15L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后从每个吸收管中量取5.0ml样品液放入10ml比色管中。
5.3 标准曲线的绘制：分别取0.5、5.0、10.0微克/ml的丙烯酰胺标准液1.0ml于10ml比色管中，加水至5ml，用硫酸(3.3)调节pH＝2(约加2滴)。滴入饱和溴水(3.2)至显黄色后多加1滴，盖好塞子后于紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸钠溶液(3.4)使黄色退去后并多加2滴，加塞倒置振摇几次，以确保除去管壁上多余的溴。准确加入2.0ml的醋酸乙酯(3.6)，用力振摇提取1min。待分层后吸取上层醋酸乙酯1ml于5ml带塞的离心管中，加入约0.2g无水硫酸钠(3.5)，轻轻振摇。分别取2?l进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯酰胺的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 样品分析：样品管操作同标准管，取醋酸乙酯提取液进样2?l，用保留时间定性，峰高定量。丙烯酰胺的色谱图见图81。
6 计算

Ｘ＝２（C1＋C2）／V0
式中：X——空气中丙烯酰胺的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品液中丙烯酰胺的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为0.5×10－3微克(进样2?l液体样品)在本法的实验条件下，丙烯酰胺的测定范围为0.0005～0.03微克/2微升，丙烯酰胺含量在0.002、0.02微克/2微升时的变异系数分别为7.4%和3.1%。
7.2 串联两个各盛10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度采集丙烯酰胺气溶胶，当空气中的丙烯酰胺的浓度在0.0059～0.14mg/m3时，前管的采样效率为87.5%～100.0%。
7.3 样品采集后，7天内是稳定的。
7.4 本法是以丙烯酰胺标准与样品同条件进行溴化反应使转化成－二溴丙酰胺后进入色谱定量。因而样品和标准是在完全相同的条件下进行测定，现场样品加入丙烯酰胺标准1.0～15.0微克时，回收率为88.0%～104.6%。
7.5 空气中和丙烯酰胺共存的化合物多为丙烯腈，两者在FFAP柱子上保留时间不一样，因而共存的丙烯腈对丙烯酰胺的测定无干扰。

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核桃(pjs123) 发表:空气中的丙烯酰胺的测定方法气相色谱法气相色谱法
1 原理
空气中的丙烯酰胺用水吸收，经溴化反应转变为－二溴丙酰胺，用醋酸乙酯提取，经FFAP柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 冲击式吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～5L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 气相色谱仪，电子捕获检测器，0.5ng的丙烯酰胺给出的信噪比至少为3∶1。
色谱柱：柱长1m，内径4mm，玻璃柱。
FFAP∶Chromosorb W DMCS＝10∶100
柱温：180℃
检测室温度：250℃
汽化室温度：250℃
载气(高纯氮)：50ml/min
3 试剂
3.1 吸收液：水。
3.2 饱和溴水：加入过量的溴到pH为1的蒸馏水(用硫酸调节)，取上层液使用，保存于冰箱内。
3.3 硫酸，C(H2SO4)＝0.1mol/L。
3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。于冰箱保存，使用期为1周。
3.5 无水硫酸钠，经300℃干燥过。
3.6 醋酸乙酯，重蒸馏。
3.7 FFAP，色谱固定液。
3.8 Chromosorb W DMCS担体，80～100目。
3.9 标准溶液：准确称取0.0500g丙烯酰胺溶解于100ml量瓶中，并用水稀释至100ml，此液1ml＝500微克丙烯酰胺，使用时用水分别稀释成0.5、5.0和10.0微克/ml的丙烯酰胺标准溶液。
4 采样
串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管以3L/min的速度抽取15L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后从每个吸收管中量取5.0ml样品液放入10ml比色管中。
5.3 标准曲线的绘制：分别取0.5、5.0、10.0微克/ml的丙烯酰胺标准液1.0ml于10ml比色管中，加水至5ml，用硫酸(3.3)调节pH＝2(约加2滴)。滴入饱和溴水(3.2)至显黄色后多加1滴，盖好塞子后于紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸钠溶液(3.4)使黄色退去后并多加2滴，加塞倒置振摇几次，以确保除去管壁上多余的溴。准确加入2.0ml的醋酸乙酯(3.6)，用力振摇提取1min。待分层后吸取上层醋酸乙酯1ml于5ml带塞的离心管中，加入约0.2g无水硫酸钠(3.5)，轻轻振摇。分别取2?l进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯酰胺的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 样品分析：样品管操作同标准管，取醋酸乙酯提取液进样2?l，用保留时间定性，峰高定量。丙烯酰胺的色谱图见图81。
6 计算

Ｘ＝２（C1＋C2）／V0
式中：X——空气中丙烯酰胺的浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品液中丙烯酰胺的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为0.5×10－3微克(进样2?l液体样品)在本法的实验条件下，丙烯酰胺的测定范围为0.0005～0.03微克/2微升，丙烯酰胺含量在0.002、0.02微克/2微升时的变异系数分别为7.4%和3.1%。
7.2 串联两个各盛10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度采集丙烯酰胺气溶胶，当空气中的丙烯酰胺的浓度在0.0059～0.14mg/m3时，前管的采样效率为87.5%～100.0%。
7.3 样品采集后，7天内是稳定的。
7.4 本法是以丙烯酰胺标准与样品同条件进行溴化反应使转化成－二溴丙酰胺后进入色谱定量。因而样品和标准是在完全相同的条件下进行测定，现场样品加入丙烯酰胺标准1.0～15.0微克时，回收率为88.0%～104.6%。
7.5 空气中和丙烯酰胺共存的化合物多为丙烯腈，两者在FFAP柱子上保留时间不一样，因而共存的丙烯腈对丙烯酰胺的测定无干扰。