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【分享】空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法
核桃
2007/05/20
私聊
气体检测
空气中对氯二苯的测定方法
气相色谱
法 1 原理
用活性炭管采集空气中对二氯苯,用二硫化碳解吸进样,经FFAP柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。
2 仪器
2.1 活性炭管:用长约150mm、内径3.5~4.0mm、外径约6mm的玻璃管,其中装20~40目椰子壳活性炭100mg,两端以玻璃棉固定。先将活性炭管于350℃通氮气处理10min,再将玻璃管两端熔封,可供长期保存;如为短期内应用,可套上塑料帽保存。
2.2 采样泵,0~1L/min。
2.3 微量注射器,100微升,10微升。
2.4 具塞试管,2ml。
2.5
气相色谱仪
,氢焰离子化检测器,2×10-2微克对二氯苯给出信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。
FFAP:Chromosorb W AW-DMCS=10∶100
柱温140℃
汽化室温度:250℃
检测室温度:250℃
载气(氮气):50ml/min
3 试剂
3.1 对二氯苯,色谱纯。
3.2 间二氯苯,色谱纯。
3.3 邻二氯苯,色谱纯。
3.4 二硫化碳。
3.5 丙酮。
3.6 FFAP,色谱固定液。
3.7 Chromosorb W AW-DMCS担体,60~80目。
4 采样
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少为2mm,垂直放置,以0.2L/min的速度,抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,带回试验室分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验:将活炭管带到现场,但不采空气,与样品管同时分析,作为对照。
5.2 样品处理:将采样管中的活性炭倒入具塞试管中,加入1ml二硫化碳,塞紧管塞,放置30min,并不时振摇。
5.3 标准曲线的绘制:精确称取对二氯苯,用丙酮溶解,配成250mg/ml的丙酮标准贮备液。临用前以二硫化碳稀释10倍后,再配成50、200、500微克/ml的标准溶液,分别取3?l进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以对二氯苯的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
5.4 测定:取上述二硫化碳解吸液(5.2)3微升进样,以保留时间定性,峰高定量。
6 计算
X=C/DV0
式中:X——空气中对二氯苯的浓度,mg/m3;
C——二硫化碳解吸液中对二氯苯的含量,微克;
D——二硫化碳的解吸效率;
V0——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法可测定车间空气中对二氯苯的平均浓度。本法的检测限为2×10-2微克(进样3?l液体样品),当对二氯苯浓度为25、50和100mg/m3时,其变异系数分别为4.6%、2.6%和1.4%。
7.2 本法的穿透容量大于15mg。
7.3 以二硫化碳作解吸剂解吸效率为84.2%~92.8%平均为88.4%±2.9%。
7.4 样品在常温下可保存7天。
7.5 苯、氯苯、邻二氯苯不干扰本测定。间二氯苯在对二氯苯之前出峰(在本测定条件下,约提前9s),当间二氯苯峰高小于对二氯苯峰高二分之一时,对测定不干扰。
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