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基于UPLC-MRM-IDA-EPI法高通量筛查保健食品中 60 种非法添加的化学药物

zhangyongmei

2024/11/04

液质联用（LCMS）

目的基于UPLC-MRM-IDA-EPI技术建立60种非法添加化学药物的快速定量和定性分析方法。方法色谱分析采用UPLC-MS/MS法，以Phenomenex kinetex C18(100 mmX3.0 mm，2.6μm)为色谱柱，0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.3mL·minˉ'，柱温 40℃，进样体积5μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)同时扫描正负离子，利用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)建立60种非法添加化学药物的EPI信息库;待测样本的分析采用MRM-IDA-EPI扫描监测疑似化合物并对其进行初步定量，同时将EPI碎片信息与EPI信息库进行对比，增加定性结果的可靠性。结果建立了60种化学药物的 MS/MS谱库和定量方法，该方法定量分析的线性范围宽，相关性好(r≥0.99);方法精密度RSD 为0.70%~7.0%(n=6);低、中、高浓度的回收率在60.1%~115.8%;检测限在2.5~1101ng*gˉ'，满足检出非法添加的要求。对EPI数据库进行方法学验证，基质加标溶液中化合物与数据库中化合物的“匹配度”值均在68~95。应用该方法对30批样品进行筛查，共检出4批含
有非法添加的样品，其添加物为硝西泮、他达拉非、西地那非。结论本研究建立的分析方法操作简单、专属性强，适用于高通量筛查及初步定量分析保健食品中非法添加的60种化学药物。

附件：

基于UPLC_MRM_IDA_E_..._60种非法添加的化学药物_姚奕然.pdf

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