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【讨论】关于制粉末样品的一些经验

X射线衍射仪(XRD)

  • 一般讲,尺寸细且均匀,颗粒成球状,性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。
    关于压制样品:一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽,较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以,压得时候不要用太大的力气,对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸,上面用玻璃片轻轻压平,然后将称量纸轻轻取下来即可。
    需要注意的问题:对于同一系列的样品,如果力道差别很大,就会引起样品密度的变化,从而会使衍射的强度受到影响。

    关于样品的研磨:颗粒比较大的样品一般需要研磨,现碾碎然后研磨,力道不用太大,可以研细即可,理论上1平方厘米的面积上颗粒的个数要超过1100万衍射的数据才有统计意义,这样颗粒的大小大概在10微米左右,一般情况下用手感觉起来像面粉一样,有点滑腻感即可。对于特变脆或者松散的样品,可以适当加点酒精(确保样品和酒精没有反应),磨5到10分钟即可。
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  • XRD

    第1楼2007/05/22

    粘土矿物样品需要做定量时,结果与取样关系很大。为了研磨粘土矿样品,我最近买了一台实验室用的球磨机,效果还可以。只是特别费时且要过筛几次,清洗起来也麻烦。大家有更好的办法没有。

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  • zenghua

    第2楼2007/05/22

    你的那磨样机的料钵是什么材料的,能磨金属样不??

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  • wonderer

    第3楼2007/05/23

    测量粘土矿的时候取样量要特别大,充分混合均匀然后去不同的点,而且取得点多一点比较好,按照这个方法几次以后可以减少测试所需要的样品量,
    其中有一个问题:很多粘土样品中石英(sio2)的衍射峰会特别强,不知道各位有没有什么办法?

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  • mitchie

    第4楼2007/05/23

    原来力道也影响啊,那做动力学测试可真得注意

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  • willcon

    第6楼2007/05/26

    我们学校海洋学院的人制作粘土样品是先把样品砸碎,往后用稀盐酸腐蚀出去钙质,用双氧水出去有机质,然后再加水搅拌,放入离心机离心,分别用1000,1500,2500转每分的速率离心,每次倒掉上层液体,再用水搅拌离心,最后用5000转离心,取沉淀涂于载玻片上,凉干后进行XRD测试。

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  • XRD

    第7楼2007/05/27

    是钢的,磨金属估计够呛,一般只用来磨矿物样。

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