【求助】哪位仁兄推荐下火焰测Ni和Cr的方案？

不知您用的是哪一型号的仪器,给您一个东西分析牛映斗教授的资料作个参考.

不知您用的是哪一型号的仪器,给您一个东西分析牛映斗教授的资料作个参考.
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱用各元素分析线波长、灯电流、相对灵敏度、相对强度、光学带宽、火焰类型及可测量浓度范围[/url]

Cr的方法可以参考下GB/T 13088-2006。

波长：359.3nm
电流：7.5mA
狭缝宽：1.30nm
燃烧头高度：7.5mm
助燃气压力：160kPa(流速：15.0L/min）
燃气压力：35kPa（流速：2.3L/min）

标准液浓度系列：0.00，0、1.25，2.50，5.00，10.00，20.00微克/毫升

镍

1. 基本特性:
原子量 58.7
电离电位 7.64 (ev)
离解能 4.2 (ev)
2. 样品处理:
HNO3; HF+HNO3; HF+H2SO4; HF+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4.
3. 分析条件
分析线 232.0 nm
狭缝 0.2 nm
空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
空心阴极灯电流(n) 2.6 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)

化学干扰:
H2SO4; H3PO4; 高浓度的Fe或Cr.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
<1> 溶解1.0000g金属镍于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀释至1升。
<2> 溶解1.000g金属镍(99.9%)于20ml(1:1)加热硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解盐. 用去离子水稀释至1升.
分析液:
在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.037
线性范围(ug/ml) 0--6
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
232.0 1.0
231.1 1.5
325.5 3.3
341.5 3.5
305.1 4.5
346.2 6.6
351.5 8.1
303.8 12
337.0 17
323.3 29
294.4 54
7. 火焰发射
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 341.5

镍也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 60 30 100
2 115 15 300
3 410 3 2400
4 450 3 2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

(2) 特征量 (Pg) : 常规法 83.8
自吸法 111
(3) 线性范围(Pg) : 7000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20


铬

1. 基本特性:
原子量 51.996
电离电位 6.8 (ev)
离解能 4.4 (ev)

2. 样品处理:
HCL+H2O2; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4; 3HCL+HNO3;
Na2O2;
3. 分析条件:
分析线 357.9 nm
狭缝 0.4 nm
空心阴极灯电流(w) 5.0 mA
空心阴极灯电流(n) 6.5 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
Sm 359.3
Ne 359.4
化学干扰:
许多元素,但需加入1% Na2SO4分离所有干扰.

5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml
<1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加热的水中,冷却后用去离子水稀释至500毫升.
<2> 1.00g纯金属铬溶解于盐酸中并稀释至1升.
分析液:
在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量盐酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
火焰类型 空气-乙炔, 还原焰(富燃,黄色)
燃气压力 0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 8
长度(mm) 100
特征浓度(ug/ml) 0.031
线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
357.9 1.0
359.4 1.7
360.5 2.2
425.4 3.0
427.5 3.8
429.0 4.5
7. 火焰发射:
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 425.4

铬也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
(1) 原子化程序
工步 电流(A) 时间(s) 对应温度(鳦)
1 70 20 150
2 150 15 550
3 440 6 2500
4 460 4 2600

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

(2) 特征量 (Pg) : 常规法 2.14
自吸法 5.03
(3) 线性范围(Pg) : 2000
(4) 石墨管类型 : 热解涂层管
(5) 样品体积(ul) : 20

大哥 太感谢你了 十分详细！

铁元素的也有吗 ？请发到我邮箱里，
zhengshengbiao@tom.com
深表感谢！

饲料不大好做

有镍的吗？？？？？

4楼给得也忒详细了,我都看晕了,现在一般厂家有默认的方法,根据他们的方法再优化下就行了啊.