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【求助】流动相选择问题，急切盼望回答！谢谢

vet2008

2007/06/01

其他仪器综合讨论

专家您们好：
我现在正在做磺胺氯吡嗪在鸡可食组织中药物残留检测，磺胺氯吡嗪的标准品是磺胺氯吡嗪钠，磺胺氯吡嗪钠溶于水呈弱碱性。目前我用C-18柱进行色谱分析，我先用甲醇：超纯水：乙酸＝30：69：1的流动相来进行上样，结果出峰时间为2分钟左右，而且峰形也不好，然后我按照10％递减的原则减少甲醇的比例，结果出峰时间还是没有超过3分钟，这出峰时间和鸡组织中杂峰很容易交织在一起，请高手为我指点迷津！此外，磺胺氯吡嗪钠经鸡在体内代谢后，最终在组织中不是以磺胺氯吡嗪钠盐形式存在了，要检测的是磺胺氯吡嗪了，故起初用磺胺氯吡嗪钠做标准曲线用的流动相和后来真正检测时用的流动相是否会有不同？我查了一点资料，有人在做磺胺氯吡嗪检测时流动相为甲醇：水：乙酸：三乙胺，峰效果还很好，三乙胺怎么和乙酸同时加呢，我很迷惑，这样做的道理是什么呢？

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qhb_110

第1楼2007/06/06

你的柱子是多长，建议换根柱子，以前做过磺胺吡啶，是用剃度走的。

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