仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】急求DDT测定中的过程中,磺化的问题。谢谢!

农残检测

  • 悬赏金额:11积分状态:已解决

  • 实验前提:
    添加DDT时候,用的是丙酮配的1000PPM的标样。
    ①正己烷振荡提取2次,静置分层后取上层萃取液。
    ②磺化
    ③N2吹干,定容,上机检测。
    为何会出0.898,1.015这两个杂质峰?是丙酮?我以前设计实验方案时是使用N2吹,出去丙酮杂质。还是磺化过程中别的杂质?
    谢谢!

我在故我思 2007/06/14

[quote]原文由 [B]ub4[/B] 发表:谢谢楼上的回复,加硫酸磺化后,PH不很低?不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性?期望您的回答 谢谢![/quote] 是需要硫酸钠水溶液进行洗涤的,一般到pH=7左右即可。

happy水中月 2007/06/02

使用的试剂是什么纯度,如果是普通的分析纯需要适当蒸馏的。磺化处理后有没有净化?

xinhui1023 2007/06/11

我们DDT做磺化用的是石油醚溶剂、硫酸。磺化之后取上清夜,如果觉得上清夜不够澄清。可以在上清夜中再滴加约半毫升硫酸进一步净化,再取上清夜上机,没有其它进一步净化操作。

yyyaaa 2007/06/06

总是会有溶剂峰的,而且也不能磺化产物是不是唯一,如果标样或溶剂不纯,磺化后也会出峰啊。不知道你在磺化后,具体是怎么处理的,用水洗一下正己烷层,能稍微干净一点。

    +关注 私聊
  • happy水中月

    第2楼2007/06/02

    使用的试剂是什么纯度,如果是普通的分析纯需要适当蒸馏的。磺化处理后有没有净化?

0
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第3楼2007/06/02

    楼主,请问一下:
    1.哪几种DDT?
    2.用正己烷提取是什么样品中的?1000PPM的标样是丙酮溶剂的吗?

0
    +关注 私聊
  • ub4

    第4楼2007/06/06

    您好,谢谢你的回复 !我做的是PP-DDT 只做一种异构体,溶剂使用的是丙酮。
    正己烷已经重蒸,
    磺化后还需要净化?如何净化?谢谢!

0
    +关注 私聊
  • yyyaaa

    第5楼2007/06/06

    总是会有溶剂峰的,而且也不能磺化产物是不是唯一,如果标样或溶剂不纯,磺化后也会出峰啊。不知道你在磺化后,具体是怎么处理的,用水洗一下正己烷层,能稍微干净一点。

0
    +关注 私聊
  • ub4

    第6楼2007/06/06

    谢谢你的回复!
    1.磺化后的正己烷有机相中加入10mL2%硫酸钠水溶液洗涤两次,静置分层后取上清液。
    2.加1g无水硫酸钠,离心取上清液。
    3.N2吹干,正己烷定容至**mL,上机检测。

0
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第7楼2007/06/07

    楼主,磺化之后可以不用再净化的,不知道您磺化时溶剂是什么?您的标准溶液的谱图也是这种情况吗?

0
    +关注 私聊
  • ub4

    第8楼2007/06/11

    磺化的时候,我用的是正己烷溶剂。进标样时,图谱只有一个溶剂峰。所以想在此请教一下。磺化后不用无水硫酸钠溶液洗涤?如果不洗,酸度过高可以进样?谢谢。有些不是很清楚,如果您有时间可不可以具体给我说一下磺化的步骤,谢谢 !

0
    +关注 私聊
  • xinhui1023

    第9楼2007/06/11

    我们DDT做磺化用的是石油醚溶剂、硫酸。磺化之后取上清夜,如果觉得上清夜不够澄清。可以在上清夜中再滴加约半毫升硫酸进一步净化,再取上清夜上机,没有其它进一步净化操作。

0
    +关注 私聊
  • ub4

    第10楼2007/06/13

    谢谢楼上的回复,加硫酸磺化后,PH不很低?不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性?期望您的回答 谢谢!

0
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第11楼2007/06/14

    是需要硫酸钠水溶液进行洗涤的,一般到pH=7左右即可。

    ub4 发表:谢谢楼上的回复,加硫酸磺化后,PH不很低?不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性?期望您的回答 谢谢!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...