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【求助】我测出的水样总硬度怎么这么高,高达4900mg/L-CaCO3?

水质检测

  • 求求,我怎么测出来自来水的硬度为583mg/L-CaCO3,厂里水样总硬度高达4900mg/L-CaCO3?是我测试方法有问题,还是含钙镁的水样(可能为硫酸盐类)的总硬度本身就可能这么高?因为这么高的总硬度使我在选择软化剂的时候很为难。
    我总体用的测试方法同楼上的帖子。但在配缓冲溶液(pH10)时稍有不同,如下:

    1.4.2 缓冲溶液(pH10)
    1.4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。
    1.4.2.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4•7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na•2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵 - 氢氧化铵溶液(1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色, 应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并1.4.2.1及1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
    注: ① 氢氧化铵 - 氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃中。防止使用 中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH值。
    ② 配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点 更敏锐。如果备有市售EDTA - Mg试剂,则可直接取1.25g EDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中。
    ③ EDTA - 2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7 ~ 11的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀, 从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10为宜。

    文中说:“合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白”,我在标定EDTA-2Na时和滴定总硬度时也都扣除了空白实验值。难道还需要其他地方扣什么试剂空白吗?

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  • afen

    第1楼2007/06/30

    你把氨缓换为4%的硼砂,应该会好些

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  • ptau

    第3楼2007/07/01

    是指缓冲溶液吗?我要测的水质pH在9~12之间,是不是缓冲液用量可以再少些?

    afen 发表:加1ml就好

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  • jiansfw

    第4楼2009/10/14

    水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液

    测自来水或者是地下水原水的话我一般采用的是GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定(高硬度)》中的方法做的,效果还是蛮好的,只是有个问题,标准中介绍中和水样时没提出指示剂,我采用的是酚酞,滴到由红刚好变白,这时候PH值应该在8多一点,然后再加缓冲溶液。楼主根据原水样PH值大小增加减少缓冲溶液用量这样不太好控制哦。

    附上一份标准,希望能有点参考价值。
    GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定(高硬度)》

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  • Oliver

    第5楼2009/10/14

    你看看加完缓冲液后的pH值,如果pH不对的话严重影响滴定结果

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  • 阳线

    第6楼2009/10/14

    GB/T 6909.1-1986《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度》
    已于2008-09-01废止,与GB/T 6909.2-1986《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 低硬度》一起被GB/T 6909-2008《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定》代替。

    GB/T 6909-2008http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=148215

    jiansfw 发表:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液

    测自来水或者是地下水原水的话我一般采用的是GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定(高硬度)》中的方法做的,效果还是蛮好的,只是有个问题,标准中介绍中和水样时没提出指示剂,我采用的是酚酞,滴到由红刚好变白,这时候PH值应该在8多一点,然后再加缓冲溶液。楼主根据原水样PH值大小增加减少缓冲溶液用量这样不太好控制哦。

    附上一份标准,希望能有点参考价值。
    GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定(高硬度)》

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  • 魅力星光

    第7楼2009/10/14

    缓冲溶液不一样,你换氨-氯化铵缓冲溶液试一下对比
    这么高的硬度,你稀释过了么?
    也可能存在金属离子干扰,你可以用加三乙醇胺进行掩蔽

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  • 今明后

    第8楼2009/10/14

    会有那么高吗?

    是不是存在干扰,影响了终点的判定?

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