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【资料】过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

水质检测

  • 目前在碱性过硫酸钾一紫外分光光度法测定
    总氮过程中.由于受到某些因素的影响.往往使测
    定结果的精密度及准确度有一定的差异,今对如何
    保证测定的准确性,谈几点看法。
    1 过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果
    含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会
    引起空白值增大(吸光值>1),甚至会导致无法比
    色。因此,必须选用符合国家标准分析纯的、且在
    有效期内的过硫酸钾试剂,必要时要进行提纯处
    理,主要是去除溶液中的氨氮类化台物。在碱性过
    硫酸钾溶液中通入氩气.可去除其中的NH+4.降低
    空白值,去除效果见图1。


    2 实验用水应使用无氨水或同等纯度的水
    国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要
    使用无氨水,其制备方法可采用酸化蒸馏。现用经
    过阴阳离子交换树脂处理的去离子水进行空白试
    验和标样测定,空白吸光值在0.027-0.032之间,
    测得标样结果与真值相同,表明去离子水已符合实
    验用水要求,不必另行制备二次蒸馏水。再者,经
    过阴、阳离子交换树脂制备的去离子水其中的
    NO-3、NO-2离子也已去除.故此水较好。
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  • 荷月

    第1楼2009/12/07

    3 碱性过硫酸钾溶液的储存
    冬季气温较低,配制的碱性过硫酸钾氧化液极
    易结晶,在恒温箱(20℃)内存放一周的碱性过硫
    酸钾溶液与新配制的溶液对标样作对比测定,结果
    之间无显著性差异.故可置恒温箱内保存,见表1

    4 沉淀物对测定的影响
    氧化消解反应结束后,试管中会有絮状沉淀物
    产生,加入1 mol/L盐酸定容摇匀后.絮状沉淀物
    便消失不见,其实仍有肉眼未能发现的颗粒物存
    在,导致275nm处的吸光值增大.使测定结果偏低。
    一些样品中沉淀物对总氮测定的干扰试验见表2


    由表2看出.由于沉淀的存在,使测定结果偏
    低30%,甚至更多。因此,对于类似湖库水、化工、
    药厂等有机质较多的废水及氧化消解后产生较多
    沉淀物的样品,可用离心法进行处理,以避免沉淀
    物造成测定结果偏低。

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  • 社区=冬季=

    第3楼2009/12/07

    问下是不是楼主自己写的,如果是来参加原创大赛吧

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  • 荷月

    第4楼2009/12/07

    资料积累。不是原创。

    冬季(lylsg555) 发表:问下是不是楼主自己写的,如果是来参加原创大赛吧

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  • 123guan

    第5楼2014/03/27

    楼主,我想问你个问题,就是我在用碱性过硫酸钾消解测总氮的过程中,于220nm波长下测吸光度时,发现吸光度值一直在不停的跳,不知道是什么原因,希望楼主能指点迷津

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