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【求助】砷斑法测定注射液中砷限量

ssgrl

2007/06/16

原子吸收光谱（AAS）

大家好，我不是做原子吸收光谱的，但我现在在做一个注射液的砷盐限量检查，其中用到了湿法消解，由于是第一次接触，很多地方不明白，也不知道如何掌握尺度，需要向大家请教，在这里多谢了。
我的检测方法是这样的：处方组成：黄芩，熊胆粉，山羊角，金银花，连翘。颜色为红棕色的澄明液体。取本品5ml，加数粒玻璃珠后加硝酸高氯酸混合液（4：1）15ml，放置5分钟后，小火缓慢加热，待作用缓和后取下放冷，沿瓶壁加硫酸5ml，升高温度至产生白烟，溶液应为无色澄明液体（必要时放冷后再加入硝酸高氯酸溶液，至有机质破坏完全，溶液澄明），放冷，加水煮沸至产生白烟为止，放冷，转移至50ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，取4ml，加盐酸5ml和蒸馏水19ml，自“再加入碘化钾试液”起依法测定（中国药典2005年版附录IX J第一法），含砷盐不得过百万分之二。
问题：
1、小火缓慢加热，待作用缓和后，小火如何控制，什么叫作用缓和，我看到论坛中的大部分方法都是这么描述的，但是我的注射液加热后就是冒红棕色的烟，反应并不剧烈，所以应该烧到什么程度，是到冒完红烟后冒白烟然后溶液变无色算消解好了么，还是烟的红色中夹杂白色但溶液仍为红色就可以了呢。
2、加硫酸的目的是什么，至产生白烟，是开始产烟就取下，还是没白烟才取下，产烟是在瓶口还是在瓶内。
3、加水的目的是什么，产烟的问题同上。
4、我曾经这样做过：加硝酸和高氯酸后用电炉加热至溶液无色，加硫酸烧了约5分钟，加水至产生白烟，结果我的样品和标准砷斑均无颜色，也就是砷没了，这是怎么回事呢，砷在哪一步跑掉的呢。
5、请大家帮我算一下限度是否是百万分之二，我不会算。
请经验丰富的同仁们多多帮忙了。

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ssgrl

第1楼2007/06/16

不好意思，我再补充一句，经常看到赶酸一词，请问加硫酸还是加水叫赶酸，加硫酸是为了什么。

0

d024

第2楼2007/06/16

xue xi le xiexie

0

ssgrl

第3楼2007/06/17

还是要请大家多多帮忙，试验已暂停。

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