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【资料】中华人民共和国国家标准 GB 11175-89 聚乙酸乙烯酯乳液试验方法

pangjianqun

2007/07/01

10．4 水溶物含量试验
10．4．1 原理
所制备的薄膜经水浸泡，其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中，以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。
10．4．2 仪器和装置
a．恒温水浴；
b．分析天平：感量0．1 mg；
c．干燥器：用硅胶作干燥剂。
10．4．3 试验步骤
准确称量10．3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的)，将其置于30～0．5 ℃的水浴中(水浴的水为蒸馏水)，浸泡24 h，取出晾干，再置于干燥器中放置24h后准确称量。
10．4．4 试验结果计算

C＝[(m[2]-m[1])／(m[0]-m[1])]×100 (3)
式中：m[0]——浸水前原薄膜试样总质量，g；
m[1]——载薄膜的玻璃片的质量，g；
m[2]——溶水后薄膜试样的总质量，g；
C——水溶物含量，％。

试验结果取两位有效数字。
10．4．5 试验报告
a．试样规格、批号和生产、取样及试验日期；
b．试验结果；
c．如经水浸泡，薄膜发生乳化分散现象(即薄膜中含有的乳化剂或分散剂溶水后，使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。
11 稳定性试验方法
11．1 冻融稳定性
11．1．1 方法提要
把试样在水的冰点下冻结，破坏聚合物乳液颗粒的水合层，然后在规定的条件下融化，检查样品是否能恢复乳液状态。
11．1．2 仪器和装置
a．容器：为高密度聚乙烯塑料瓶，有盖，高70 mm、内径40 mm、壁厚2 mm的瓶子；
b．低温箱：温度控制在-10±0．5 ℃；
c．天平：感量0．5 g；
d．恒温水浴；
e．玻璃棒：直径8 mm左右、长200 mm左右；
f．玻璃温度计：2支，一支为-50～0 ℃，精度1 ℃；一支为0～100 ℃，精度0．5 ℃。
11．1．3 试验步骤
11．1．3．1 冻结
用塑料瓶称取约50 g试样，盖好盖子，放到温度为-1010．5 ℃的低温箱中，冻结16h。
11．1．3．2 融化
取出冻结的试样，放到温度控制为30±0．5 ℃的水浴中，融化1 h后，用玻璃棒搅动试样。
11．1．3．3 高温融化
若经融化后的试样粘度增大失去流动性，或用玻璃棒搅不动，需在60±0．5 ℃的水浴中继续融化
11．1．4 试验结果
按下列情况判断：
a．按11．1．3．1和11．1．3．2条规定进行，如试样无变化，或粘度稍有增大者，则冻融稳定性合格；
b．若按11．1．3．2条的规定进行试验的试样，不能恢复原状态，冻融稳定性不合格。
c．需按11．1．3．3条的规定进行试验的试样或能融化，仍不失乳液的使用价值；或虽能融化而呈渣状，失去使用价值；或最终不能融化，完全破乳；以上各种现象均视为不合格。
11．1．5试验报告
a．试样的规格、批号和生产、取样及试验日期；
b．试验结果及融化、高温融化后的现象；
c．试验中观察到的特殊现象。
11．2 高温稳定性
11．2．1 方法提要
试样在高温下放置，造成聚合物乳液颗粒融结，然后冷却到室温，观察试样外观变化情况。
11．2．2 仪器和装置
a．容器、天平、玻璃棒应符合11．1．2条中a．、c．、e．的规定。
b．恒温干燥箱。
11．2．3 试验步骤
11．2．3．1 高温放置
用塑料瓶称取约50 g试样，盖好盖子，放入温度为60 ℃的恒温箱中，持续放置120 h。
11．2．3．2 冷却
把试样从恒温箱中取出，室温下冷却3 h，然后用玻璃棒搅拌。
11．2．3．3 外观试验
按4．3条的规定进行。
11．2．4试验结果
根据4．3条的外观标准表征试样的高温稳定性，用合格或不合格表示。
11．2．5试验报告
a．试样规格、批号和生产、取样及试验日期；
b．试验结果；
c．试验中观察到的现象。
11．3 稀释稳定性
11．3．1 方法提要
把试样稀释，降低聚乙酸乙烯酯乳液保护胶体浓度，试验乳液颗粒在重力场作用下沉淀的程度。
11．3．2 仪器和装置
a．试管：平底，具塞，容积30 mL，刻度精度0．1 mL，由底部至30 mL刻度处的高度为20 cm；
b．天平：感量0．5 g。
11．3．3 试验步骤
取一定量试样于试管中，加水稀释到30 mL使其蒸发剩余物为2．5％～3．5％，盖塞后，上下摇动均匀，放置72 h后测定上层澄清液容积，试管底部沉淀物的容积。
11．3．4 试验结果计算

U=(V[1]／30)×100 (4)
P=(V[2]／30)×100 (5)
式中：V[1]——上层澄清液容积，mL；
V[2]——沉淀物容积，mL；
U——上层清液容积比，％；
P——沉淀物容积比，％。

计算结果取整数位。
11．3．5 试验报告
a．试样规格、批号和生产、取样及试验时间；
b．试验结果；
c．试验中观察到的现象。
12 残存单体试验方法
12．1 试验原理
根据乙酸乙烯酯与溴素可进行加成反应的机理，以试样所消耗标准溴液量计算残存乙酸乙烯酯的含量，反应式为：

CH[3]COOCH=CH[2]+Br[2] —→ CH[3]COOCHBr+CH[2]Br

12．2 试剂
溴—溴化钾标准溶液：c(Br[2]／2)＝0．15 mol／L，按附录A制备。
12．3 仪器和装置
12．3．1 锥形瓶：150或200 mL，具塞，薄壁。
12．3．2 滴定装置：25 mL棕色滴定管，滴定架。
12．3．3 天平：感量0．1 g。
12．4 试验步骤
` 准确称取10．0 g试样于锥形瓶内，加25 mL水稀释试样，以溴—溴化钾标准溶液滴定，直至呈微黄色且颜色不消失，记下消耗溶液的体积(每次试验时，需重新标定溶液)。
12．5 试验结果计算

残存单体(％)＝(V•c×0．043／m)×100 (6)
式中：V——试样消耗溴—溴化钾标准溶液体积，mL；
c——溴—溴化钾标准溶液的浓度，mol／L；
m——试样总质量，s；

0．043——与1．00 mL溴—溴化钾标准滴定溶液[c(Br[2]／2)＝0．15 mol／L]相当的，以克表示的乙酸乙烯酯的质量，g。平均试验的两个滴定值绝对误差不得超过o．1 mL。试验结果以算术平均值表示，取一位有效数字
12．6 试验报告
a．试样的规格、批号和生产、取样及试验日期；
b．标准溶液浓度；
c．试样消耗标准溶液的体积，mL；
d．试验结果。
13 粒径试验方法
13．1 方法提要
利用显微镜观察样品微观下的状态，目测颗粒的平均直径。
13．2仪器和设备
13．2．1 显微镜：放大倍数不低于1 000倍。
13．2．2 载物片：7．5 cm×2．5 cm；盖玻璃：2cm×2cm。
13．2．3 天平：感量1 g。
13．2．4 烧杯：100 mL。
13．2．5 玻璃棒：直径约8 mm、长约200 mm。
13．3 试验步骤
13．3．1 制备蒸发剩余物为1％的试样
称取一定量试样，加适量水稀释后，使其蒸发剩余物为1％，用玻璃棒搅匀。
13．3．2 测粒径
用玻璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上，把盖玻片盖在试样上，不使气泡产生，放在显微镜下观察，目测50个以上的粒子直径，确定其平均直径。
13．4 试验结果
平均粒径取一位有效数字。
13．5 试验报告
a．试样的规格、批号和生产、取样及试验日期；
b．试验结果及放大倍数；
c．试验中能观察到的特殊现象，如单个粒子的聚集体。
附录 A
溴—溴化钾[c(Br[2]／2)＝0．15 mol／L)标准溶液制备方法
(补充件)
A1 配制
称取60 g溴化钾(分析纯)及3．3 mL溴(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中，再稀释至1 000 mL。

A2 标定
移取20．00 mL上述溴—溴化钾溶液，置于200 mL碘量瓶中，加入15％碘化钾水溶液10 mL，密封后于20—25 ℃下在暗处放置5 min，用浓度c(Na[2]S[2]O[3])＝0．1 mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的颜色极浅时，加入1％淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失。
A5 计算
溴标准溶液浓度按式(A1)计算
c＝0．005V (A1)
式中：c——溴标准溶液浓度，mol／L；
V——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。
附加说明：
本标准由上海橡胶制品研究所归口。
本标准由天津市有机化i实验厂负责起草。
本标准主要起草人何乃谦、苏蕴诚、王明堂。
本标准参照采用日本工业标准JISK 6828—1977(80)《聚醋酸乙烯酯乳液试验方法》。
中华人民共和国化学工业部1989—03—10批准 1 990—01—01实施

---------中国电子胶水论坛

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lychp

第1楼2007/11/22

楼主辛苦了，呵呵。

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