请问老师有没有做猪油中抗氧化剂BHT BHA的好方法 谢谢

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GB/T  5009.30—1996



食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与   代替GB  5009.30—85



2,6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法



Method for determination of Butylated



hydroxyanisole and Butylated hydroxytoluene in foods



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1  主题内容与适用范围



    本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA、BHT的测定方法。



　本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA与BHT的测定。



    最低检出浓度：气相色谱法为最低检出量为 2 μg，油脂取样量为 0.5 g 时最



低检出浓度为 4 mg/kg。比色法为最低检出量为 10μg，油脂取样量为 0.25 g 时



最低检出浓度为 4 mg/kg。







2  引用标准



    GB  5009.6食品中脂肪的测定方法







　　　                          　第一篇  气相色谱法







3  原理



    样品中的叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2,6—二叔丁基对甲酚（BHT）用石油醚



提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子



化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。







4  试剂







4.1  石油醚：沸程３０～６０℃。



4.2  二氯甲烷。



4.3  二硫化碳。



4.4  无水硫酸钠。



4.5  硅胶G：60～80目于120℃活化 4 h 放干燥器备用。



4.6  弗罗里矽土（Florisil）60～80目于120℃活化 4 h 放干燥器中备用。



4.7  BHA、BHT混合标准储备液：准确称取BHA、BHT各 0.1000 g混合后用二硫化



碳溶解，定容至 100 mL，此溶液分别为每毫升含 1.0 mg BHA、BHT，置冰箱保存。



4.8  BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准贮备液 4mL 于 100 mL 容量瓶中，用二



硫化碳定容至 100 mL，此溶液分别为每毫升含 0.040 mg BHA、BHT，置冰箱中



保存。







5  仪器







5.1  气相色谱仪：附FID检测器。



5.2  蒸发器：容积 200 mL。



5.3  振荡器。



5.4  层析柱：1×30cm 玻璃柱，带活塞。



5.5  气相色谱柱：柱长 1.5 m，内径 3 mm玻璃柱于Gas Chrom Q（80～100目）担



体，涂10%Š（m/m）QF—1。







6  样品处理







6.1  试样的制备：



    采取 0.5 kg 含油脂较多的样品，1 kg 含油脂少的样品，然后用对角线取2/4或2/6



或根据样品情况取有代表性样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内



保存于冰箱中。



6.2  脂肪的提取：



6.2.1  含油脂高的样品(如桃酥等):称取 50.0 g，混合均匀，置于 250 mL 具塞锥形瓶



中，加 50 mL 石油醚（沸程为30～60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压



回收溶剂，残留脂肪备用。



6.2.2  含油脂中等的样品(如蛋糕、江米条等)：称取 100 g 左右，混合均匀，置



于 500 mL 具塞锥形瓶中，加 100～200 mL 石油醚（沸程：30～60℃），放置



过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。



6.2.3  含油脂少的样品(如面包、饼干等)：称取 250～300 g 混合均匀后，于 500 mL



具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡样品，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压



回收溶剂残留脂肪备用。







7  分析步骤：







7.1  试料的制备



7.1.1  层析柱的制备：于层析柱底部加入少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶—



弗罗里矽土(6＋4)共 10 g，用石油醚湿法混和装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸



钠。



7.1.2  试样制备：称取6.2制备的脂肪 0.50～1.00 g 用 25 mL 石油醚溶解移入7.1.1的



层析柱上，再以 100 mL 二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，



用二硫化碳定容至 2 mL，该溶液为待测溶液。



7.1.3  植物油试料的制备：称取混合均匀样品 2.00 g 放入 50 mL 烧杯中，加 30 mL



石油Š醚溶解转移到7.1.1层析柱上，再用 10 mL 石油醚分数次洗涤烧杯中，并转



移到层析柱，用 100 mL 二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用



二硫化碳定容至 2 mL，该溶液为待测溶液。



7.2  测定



    注入气相色谱 3 μL 标准使用液，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，



进 3 μL 样品待测溶液（应视样品含量而定），绘制色谱图，分别量取峰高



或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。



7.3  计算：



           hi    　Vm　　　　



　　　m1=--------×---------×Vs×cs   …………………… (1)



           hs        Vi

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