【求助】水产品中氧氟沙星和诺氟沙星的测定方法和检出限

测定方法可以看看<中国药典>,用HPLC法

上海赛群生物--氧氟沙星和诺氟沙星检测试剂盒 96次检测 3500/盒，适用于水产品中沙星的快速检测（黄先生，021-62681340）

看你是用什么手段检测了：酶标仪，LC,还是LCMSMS呢？各个的检测限都不一样的 哦～～～

可以用HPLC作，具体方法：称取10g样品于50mL离心管中，加25mL乙腈，均质，4000r离心5min，上清夜转移到分液漏斗中。离心残渣用25mL乙腈重复提取一次，上清夜合并到分液漏斗中。然后向分液漏斗中加入30mL乙腈饱和过的正己烷，充分震荡，静置，分层。下层收集到鸡心瓶中，并加入少量正丙醇，在旋转蒸发仪上40度蒸干，用1mL乙腈定容，并加1mL乙腈饱和过的正己烷，充分震荡，静置。取下层过0.45um滤膜，进样。
条件：荧光检测器，流动相：乙腈+磷酸三乙胺（比例自己调）
流速 0.9mL/min，温度35.0
（取3.4mL磷酸，好像是30%的，用超纯水定容至近1升，然后用三乙胺调节PH至2.4-3.0，注意所用的柱子，耐受的PH是否合适。）