母离子/子离子对和标准方法不一致

有未分离的双峰，你先改变一下进样方式，改成非针头溢出半充满进量环（parth loop），如果峰形改善说明应该是你的液相方法不太好，再就是样品的稀释溶剂

进样时吸液前3微升空气，吸样3微升，是标样一种物质（莱克多巴胺）出双峰，其他两种标样没问题（峰对称、尖峰），莱克多巴胺是在三种组分中间时间段出峰。用水配标样和50%甲醇配标样，莱克多巴胺均是双峰。50%甲醇配的标样，由于溶剂效应，最开始出峰的沙丁胺醇峰明显展宽，这也符合溶剂效应的特征。

如果是这样你考虑改变一下流动相的剃度，你的液相方法应该有问题，再就是考虑一下色谱柱是否合适

方法参考的国标，色谱柱应该是没有问题的，很多方法都是用的C18柱（标准柱长是100mm，我使用的是50mm)。液相方法也应该没有问题，带胺基的化合物，流动相含0.1%甲酸也符合理论和使用要求。只是情况有些奇怪，3种化合物如果出现两种或以上肯定是流动相问题，官能团结构相似，现在却只有一种是双峰。

求色谱图看一下

应助达人

主要是看标准里是什么仪器了，都是W家的话就问题不大

应助达人

尽管很多国标注明了色谱柱的规格，但不同厂家的同一规格色谱柱，性能可能存在很大差异，换个柱子试试看？

想问楼主，那你们平时检测是用仪器调谐出来的离子对还是标准上的离子对？外审时，老师会抓这点吗？

基本还是标准来，不然样品检测即时超标去判断也存在法律依据的问题。方法偏离或自制的方法相关程序是很麻烦的，而且要客户同意有时是无法实现的。我们只是通过实验室资质认定，评审的专家一般不太懂具体实验，谱图和软件采集和方法描述都是全英语的，很多专家也不懂，原始记录只是条件、方法、过程和计算的描述，信息不会太多，也就看不出问题