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【求助】气相色谱溶剂残留检测遇到困难

  • wangjinqian
    2007/08/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在正在药材的溶剂残留,Agilent6890 7694E顶空进样.结果是,从同一混合对照品溶液中取样,测得苯的峰是一下子高一下子低,琢磨不透到底是高还是低,而起现在用溶剂做空白就做得跟混合对照品的一样,出了很多峰.基线走两下就不好了.现在所用的色谱条件以前也做过,在苯出峰的位置以前是没有任何干扰的,而现在无论怎么做都有杂质峰干扰,哪怕就是用超纯水去做都是这样.
    请教各位热心人,给我出点注意吧,做了好久了,还没进展.
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  • synesis

    第1楼2007/08/14

    检查下隔垫,衬管,柱子和检测器是不是有污染,另外你用的什么柱子和溶剂啊

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  • happy水中月

    第2楼2007/08/14

    有机溶剂残留方面的文章
    (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

    有机溶剂残留的讨论
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

    有关顶空进样
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/

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  • 茅茅

    第3楼2007/08/15

    是否该更换衬管了?再老化一下柱子试试。
    苯确实是个难做的成分,色谱条件再优化一下,你的分流比是多少?

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  • 茅茅

    第4楼2007/08/15

    楼主应该把问题描述得再详细一点,便于看帖人回答。

    synesis 发表:检查下隔垫,衬管,柱子和检测器是不是有污染,另外你用的什么柱子和溶剂啊

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  • lzk_1973

    第7楼2007/08/15

    你要注意一下你的7694E顶空进样器的设置是否有变化,主要是温度等参数的设置,是不是进样过量了

    wangjinqian 发表:我现在正在药材的溶剂残留,Agilent6890 7694E顶空进样.结果是,从同一混合对照品溶液中取样,测得苯的峰是一下子高一下子低,琢磨不透到底是高还是低,而起现在用溶剂做空白就做得跟混合对照品的一样,出了很多峰.基线走两下就不好了.现在所用的色谱条件以前也做过,在苯出峰的位置以前是没有任何干扰的,而现在无论怎么做都有杂质峰干扰,哪怕就是用超纯水去做都是这样.
    请教各位热心人,给我出点注意吧,做了好久了,还没进展.

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  • liyong902

    第8楼2007/08/15

    溶剂空白就很多峰,是否换一个批号的溶剂做做看(前题是你的衬管、隔垫、柱子、检测器等是干净的。)

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  • myreebok

    第9楼2007/08/15

    方法有问题吧,看这样重现性太差了,建议使用安结论仪器附带的柱子做.

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  • wengl

    第10楼2007/08/15

    你的苯峰时高时低有可能是顶空进样的问题,而杂峰可能是进样口或柱子问题.简单判断是手动进样看峰面积是否重现和看样品峰是否多杂质峰.

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  • yxb0904

    第11楼2007/08/15

    你可以不用自动顶空,用气密针手动进样试试,如果没有问题,就是自动顶空有污染

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