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【求助】β-HCH、γ-HCH分不开

农残检测

  • 岛津GC-17A气相色谱仪、ZB-5 60m*0.32mm*0.25μm毛细管柱,标准溶液用正己烷溶解、定容,β-HCH不溶于正己烷,先用丙酮溶解,再用正己烷定容。
    用了很多种条件都分不开。
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  • 蒙哥麻利

    第1楼2007/09/03

    适当降低点柱温,看看,还分不开就换毛柱子吧。

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  • tiger333

    第2楼2007/09/03

    从70度开始升温也是分不开。
    有什么办法用现有的仪器去分离?

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  • 老鱼

    第3楼2007/09/03

    检查以下 是不是仪器出问题了

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  • 我在故我思

    第4楼2007/09/03

    楼主,您说的“β-HCH不溶于正己烷”,是多大的固体质量?60m的柱子肯定是没有问题的,看过一篇文献,30m的柱子在柱箱温度恒温180度就能分开。

    tiger333 发表:岛津GC-17A气相色谱仪、ZB-5 60m*0.32mm*0.25μm毛细管柱,标准溶液用正己烷溶解、定容,β-HCH不溶于正己烷,先用丙酮溶解,再用正己烷定容。用了很多种条件都分不开。

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  • tiger333

    第6楼2007/09/03

    [/quote]
    浓度是0.1mg/mL。是配标准储备溶液时用正己烷不溶解,然后才加点丙酮去溶。最后用正己烷稀释到200μg/L进样。

    hotdoglet 发表:楼主,您说的“β-HCH不溶于正己烷”,是多大的固体质量?60m的柱子肯定是没有问题的,看过一篇文献,30m的柱子在柱箱温度恒温180度就能分开。

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  • tiger333

    第7楼2007/09/03

    仪器没问题,做其它的都很正常。

    cbjcn1985 发表: 检查以下 是不是仪器出问题了

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  • sharkwein

    第8楼2007/09/03

    你换一根30米的DB1701看看,一般可以的
    我们平时用17的多一些,可以分开
    另外你可以把色谱条传上看看看

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  • 我在故我思

    第9楼2007/09/03

    楼主,您看看这个帖子: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070115/713267/,里面提供的仪器参数您可以参考一下;我试过50m的DM-5MS柱子,在上述的仪器参数条件下分离是没有问题的。

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  • tiger333

    第10楼2007/09/04

    进样口温度:220;检测器温度:300;压力:100KPa;流量:10;恒压模式。不分流进样
    150℃,2min;8℃/min升至270℃,20min
    100℃;10℃/min升至220℃,1min;15℃/min升至250℃,10min
    进样口温度:250;检测器温度:280;压力:194KPa;流量:20;恒压模式。不分流进样
    70℃;15℃/min升至220℃,1min;8℃/min升至250℃,10min。

    sharkwein 发表:你换一根30米的DB1701看看,一般可以的
    我们平时用17的多一些,可以分开
    另外你可以把色谱条传上看看看

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  • 三根木头

    第11楼2007/09/05

    降低进样口的温度,加快柱流量,同时升高柱的初始温度。可以分开的。

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